3.26草甘膦(PMG)、氨甲基膦酸(AMPA)混合标准工作溶液:根据需要,临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.24)和同位素内标工作溶液(3.25),用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为0 ng/mL至10 ng/mL) ,每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标1,2-C13N15草甘膦6 ng。
3.27 CAX阳离子交换柱:AG 50W-X8(200目~400目),H+,0.8 cmX4 cm。使用时不采用真空泵抽气,且不得使其干涸。
注:可采用商品化的CAX小柱[ Bio-Rad Poly-Prep No. 731-6214 CA 94547,USA].或同等性能的其他小柱。
3.28水相滤膜:0.45μm。
……………………….
6测定步骤
6.1 提取
称取约10 g均匀试样(茶叶试样约5 g,精que到0.01 g),置于250 mL塑料离心瓶中,加100 μL同位素内标工作溶液10 μg/mL(3. 25),加100 mL水(茶叶样品浸泡0.5 h)、50 mL二氯甲烷，振荡20 min,于4 000 r/min 离心10 min。将上层水溶液转移至另一塑料离心瓶中,残渣再加入50 mL水重复提取一次,合并上层水溶液,充分混匀后,取出4.5 mL至10 mL,塑料具塞试管中,加0.5 mL酸度调节剂(3.15),混匀。
6.2净化
CAX小柱(3. 27)经10 mL水活化后,加入1.0 mL提取液,用0.7 mL CAX洗脱液(3.16)淋洗两
次,再用11mLCAX洗脱液(3.16)洗脱并收集,洗脱液于45C减压旋转蒸发至干,加1mL5%硼酸盐
缓冲溶液(3.17)溶解残渣,此时pH约为9左右,需要时用20%氢氧化钾溶液(3.11)和3 mol/L盐酸溶液、0.3 mol/L 盐酸溶液(3.12)调节pH至9。
6.3 衍生化
取混合标准工作溶液(3.26)各1.0 mL加入200 μL 5%硼酸盐缓冲溶液(3.17),混匀。此标准系列溶液与净化后样液分别加入200 μL 1.0 g/L FMOC-CI丙酮溶液(3. 19),混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜。将衍生化后溶液通过0. 45 μm滤膜(3.28) ,供液相色谱串联质谱测定。
6.4 测定
6.4.1液相色谱条件
a) 色谱柱:C8柱,150 mmX2.1 mm(内径),粒度5 μm或相当者;
b) 流动相梯度洗脱程序见表1。
关于国标的更多信息请点击下载：SN_T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱_质谱法
