GB/ T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定

更新时间:2022-12-12      点击次数:705

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GB/ T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定

 

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准是对GB/T 17592- -2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》的修订。与GB/T 17592- -2006

相比,主要技术变化如下:

——增加了规范性引用文件GB/T 23344《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》(见第2章);

——第5章中删除了可温控超声波发生器(见2005年版的5.1);

——删除了聚酯产品的前处理的规定,将其作为6.1的注(见6.12006年版的6.1.2);

——增加了混合标准工作溶液的配制方法(见4.5.4);

——修改了HPLC/DAD分析方法中梯度i)的表述(见6.4.12006年版的6.4. 1);

——附录A中增加了脚注",修改了注2(见附录A);

——附录B改为资料性附录(见附录B2006年版的附录B);

——增加了致癌芳香胺标准物的液相色谱图(见附录C)。

本标准由中国纺织工业协会提出。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。

本标准起草单位:上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所。

本标准主要起草人:陈芸、郑宇英、杨海英、朱缨、张晓燕。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 17592. 1~17592.3-1998

——GB/T 17592-2006

 

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

 

1范围

本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺(见附录A)的禁用偶氮染料的检测方法。

本标准适用于经印染加工的纺织产品。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不ke的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定

 

3原理

纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。

 

4试剂和材料

4.1 通则

除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。

4.2

如需要,使用前取500 mL,用100 mL硫酸亚铁溶液<5%水溶液)剧烈振摇,弃去水层,置于全玻璃装置中蒸馏,收集33. 5~34.5℃馏分。

4.3 甲醇

4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/LpH=6. 0

12. 526 g柠檬酸和6. 320 g氢氧化钠,溶于水中,定容至1 000 mL

4.5连二亚硫酸钠水溶液

200mg/mL水溶液。临用时取干粉状连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥85%),新鲜制备。

4.6标准溶液

4.6.1芳香胺标准储备溶液(1000mg/L

用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。

注:标准储备溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于冰箱冷冻室中保存,有效期一个月。

4.6.2芳香胺标准工作溶液(20mg/L

从标准储备溶液中取0.20mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL

注:标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。

4.6.3混合内标溶液(10 ug/mL

用合适溶剂将下列内标化合物配制成浓度约为10 ug/mL的混合溶液。

-d8                     CAS编号:1146-65-2

245-三氯苯胺  CAS编号:636-30-6

-d10                  CAS编号:1719-06-8

4.6.4混合标准工作溶液(10μg/mL

用混合内标溶液{4.6.3)将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为10μg/mL的混合标准工作溶液。

注:标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。

4.7硅藻土

多孔颗粒状硅藻土,于600℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器内备用。

 

5设备和仪器

5.1反应器:具密闭塞,约60mL,由硬质玻璃制成管状。

5.2恒温水浴锅:能控制温度(70±2)℃。

5.3提取柱:20cmX2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20g硅藻土(4.7),轻击提取柱,使填装结实;或其他经验证明符合要求的提取柱(偶氮染料专用柱)。

5.4真空旋转蒸发器。

5.5高效液相色谱仪 ,配有二极管阵列检测器(DAD)。

5.6气相色谱仪,配有质量选择检测器(MSD)。

 

6分析步骤

取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,精确至0.01 g,置于反应器(5.1)中,加入17 mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(4.4),将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30min,使所有的试样充分润湿。然后,打开反应器,加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液(4.5),并立即密闭振摇,将反应器再于(70±2)℃水浴中保温30min,取出后2min内冷却到室温。

注:不同的试样前处理方法其试验结果没有可比性。附录B先经萃取,然后再还原处理的方法供选择。如果选择附录B的方法,在试验报告中说明。

6.2萃取和浓缩

6.2.1萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱(5.3)内,任其吸附15min,用4×20mL分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙和试样,然后将乙洗液滗入提取柱中,控制流速,收集乙提取液于圆底烧瓶中。

6.2.2浓缩

将上述收集的盛有乙提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流驱除乙溶液,使其浓缩至近干。

6.3气相色谱/质谱定性分析

6.3.1分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的:

a 毛细管色谱柱DB-5MS 30m×0.25mm×0. 25μm,或相当者;

b 进样口温度:250℃;

image.png

d 质谱接口温度:270℃;

e 质量扫描范围:35amu~350amu

f 进样方式:不分流进样:

g 载气:氦气(≥99. 999% ,流量为1. 0mL/mim

h 进样量:1μL

i 离化方式:EI

j 离化电压:70eV

k 溶剂延迟:3.0min

6.3.2定性分析

准确移取1.0mL甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然后分别取1μL标准工作溶液(4.6.2)与试样溶液注入色谱仪,按6.3.1条件操作。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。

注:采用上述分析条件时,致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流图参见附录C的图C.1

6.4 定量分析方法

6.4.1 HPLC/DAD 分析方法

由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的:

a 色谱柱:ODS C18250mm×4.6 mm×5μm ,或相当者;

b 流量:0.8 mL/min~1.0mL/min

c 柱温:40℃;

d 进样量:10μL

e 检测器:二极管阵列检测器(DAD);

f 检测波长:240nm280nm305nm

g 流动相A:甲醇;

h 流动相B0. 575g磷酸二氢铵+0.7 g磷酸氢二钠,溶于1 000 mL二级水中,pH=6.9

i 梯度:起始时用15%流动相A85%流动相B,然后在45min内成线性地转变为80%流动相A20%流动相B,保持5 min

准确移取1.0mL甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然后分别取10μL标准工作溶液(4.6.2)与试样溶液注入色谱仪,按上述条件操作,外标法定量。

注:采用上述分析条件时,致癌芳香胺标准物HPLC色谱图参见附录C的图C.2

6.4.2 GC/MSD 分析方法.

准确移取1. 0 mL内标溶液(4.6. 3)加入浓缩至近干的圆底烧瓶(6.2.2)中,混匀,静置。然后分别取1 μL混合标准工作溶液(4.6. 4)与试样溶液注入色谱仪,按6. 3.1条件操作,可选用选择离子方式进行定量。内标定量分组参见附录D

 

7结果计算和表示

7.1外标法

试样中分解出芳香胺i的含量按式(1)计算:

image.png

式中:

Xi——试样中分解出芳香胺i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

Ai——样液中芳香胺i的峰面积(或峰高);

ci——标准工作溶液中芳香胺i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V——样液最终体积,单位为毫升(mL);

Ais——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积(或峰高);

m——试样量,单位为克(g)。

7.2 内标法

试样中分解出芳香胺i的含量按式(2)计算:

image.png

式中:

Xi——试样中分解出芳香胺i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

Ai——样液中芳香胺i的峰面积(或峰高);

ci——标准工作溶液中芳香胺i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V——样液最终体积,单位为毫升(mL);

Aisc——标准工作溶液中内标的峰面积;

Ais——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积(或峰高);

m——试样量,单位为克(g);

Aiss——样液中内标的峰面积。

7.3结果表示

试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到个位数。低于测定低限时,试验结果为未检出。

 

8测定低限

本方法的测定低限为5 mg/kg

 

9试验报告

试验报告至少应给出下述内容:

a 样品来源及描述;

b 采用的试样前处理方法;

c 采用的定量方法;

d 测试结果;

e 任何偏离本标准的细节;

f 采用的标准;

g 试验日期。

 

 

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