GB 23200.22-2016 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定

更新时间:2022-12-23      点击次数:540

GB 23200.22-2016 食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 液相色谱法.jpg

GB 23200.22-2016 食品安全国家标准

坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定

液相色谱法

 

本标准替代替SN/T0647-2013 《进出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法》。

本标准与SN/T 0647-2013相比,主要变化如下:

——标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;

——标准名称中进出口坚果及坚果制品"改为坚果及坚果制品"

——标准范围中增加其它食品可参照执行"

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—SN/T 0647-2013

—SN 0647-1997

 

1 范围

本标准规定了坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和液相色谱检测方法。

本标准适用于核桃及制品、板栗及制品中抑芽丹残留量的测定,其它食品可参照执行。

 

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留xian量

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

3 原理

试样用正己烷脱脂,甲醇提取,C18柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。

 

4 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。

4.1.3 乙酸铵(CH3COONH4)。

4.1.4 氢氧化钠(NaOH)。

4.2 溶液配制

4.2.1 乙酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水定容至1000 mL,摇匀备用。

4.2.2 氢氧化钠溶液(0.01 mol/L):称取0.40 g氢氧化钠,加水定容至1000 mL,摇匀备用。

4.3 标准品

4.3.1 抑芽丹标准物质:Maleic hydrazideC4H4N2O2CAS号:123-33-1,纯度≥99.9%

4.4 标准溶液配制

4.4.1 抑芽丹标准储备溶液:准确称取适量抑芽丹标准物质,用氢氧化钠溶液配制成1 mg/mL的标准储备溶液,标准溶液避光于0 ℃~4 ℃保存,保存期为6个月。

4.4.2 抑芽丹标准工作溶液:根据检测要求,分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液,标准工作溶液避光于0 ℃~4 ℃保存,保存期为1个月。

4.5 材料

4.5.1 C18固相萃取柱:3 mL 500 mg,或相当者。依次用4 mL甲醇和4 mL氢氧化钠溶液活化后备用。

 

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪,配紫外或二极管阵列检测器。

5.2 电子天平:感量0.01 g0.0001 g

5.3 旋转蒸发仪。

5.4 均质机:转速不低于10000 r/min

5.5 离心机:转速不低于6000 r/min

5.6 涡旋混合器

5.7 样品粉碎机。

5.8 筛子:2.0 mm圆孔筛。

5.9 分样板。

 

6 试样制备与保存

6.1  试样制备

将原始样品的可食部分缩分出约500 g,取样部位按GB 2763附录A执行,用样品粉碎机粉碎成可通过20 mm圆孔筛的颗粒。充分混匀,制备好的试样均分成两份,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。

6.2  试样保存

将试样于-5 ℃以下避光保存。

在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

 

7 分析步骤

7.1  去脂肪

称取2.5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加5 mL水,涡旋混匀后浸泡30 min,加20 mL正己烷均质1 min6000 r/min离心5 min,弃去正己烷层;加20 mL正己烷按上述步骤重新脱脂一次,弃去正己烷层。

7.2  提取

向离心管中加20 mL甲醇,均质1 min6000 /min离心5 min,将甲醇层小心取出过滤到100 mL鸡心瓶中;残留物用20 mL甲醇重复提取一次,合并提取液于同一鸡心瓶中,40 °C旋转蒸发至约8 mL,用氮气吹至约2 mL,加3 mL氢氧化钠溶液混匀待净化。

7.3净化

将上述混匀的溶液全部过C18小柱,用4 mL氢氧化钠溶液洗脱并定容至10 mL,供高效液相色谱测定。

7.4 测定

7.4.1 高效液相色谱参考条件

a 波长:330 nm

b 色谱柱:硅胶柱,3.5 μm4.6 mm×150 mm,或相当者。

c 柱温:40 °C

d)流动相:乙酸铵溶液(4.2.1)。

e 流动相流速:0.60 mL/min

f 进样量:20 μL

7.4.2 色谱测定

根据样液中抑芽丹含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液,对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样,测定标准工作溶液和样液中抑芽丹的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下,抑芽丹保留时间约为3.10 min

标准色谱图参见附录A中图A

7.5 空白实验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

 

8 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中抑芽丹的含量:

                                              image.png

式中:

X ——试样中抑芽丹残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

Ai ——样液中抑芽丹的峰面积;

ASi ——抑芽丹标准工作溶液的峰面积;

V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL);

Csi ——抑芽丹标准工作液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

m ——最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。

注:计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。

 

9 精密度

9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录C的要求。

9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录D的要求。

 

10 定量限和回收率

10.1 定量限

本方法抑芽丹的定量限为0.2 mg/kg

10.2 回收率

当添加水平为0.2 mg/kg0.4 mg/kg2 mg/kg时,抑芽丹在不同基质中的添加回收率参见附录B

 


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