GB/T 23376-2009茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法

更新时间:2023-03-10      点击次数:210

GB_T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱_质谱法.jpg

GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定

气相色谱/质谱法

 

前言

本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D为资料性附录。

本标准由安徽省质量技术监督局提出。

本标准由中国标准化研究院归口。

本标准起草单位:国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人:蒋俊树、赵成仕、舒勇、王彩霞、沈宏林、刘琴芳、赵彬。

 

1范围

本标准规定了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等三类36种农药(见附录A)残留量的气相色谱/质谱测定方法。

本标准适用于茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等三类36种农药残留量的测定。

本标准的方法检出限:见附录A

 

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1 部分:总则与定义

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

 

3原理

茶叶试样中有机磷、有机氯、拟chu虫菊酯类农药经加速溶剂萃取仪(ASE)用乙腈+二氯甲烷(1+1,体积比)提取,提取液经溶剂置换后用凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩后,用气相色谱质谱仪进行检测,选择离子和色谱保留时间定性,外标法定量。

 

4试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯。

4.1 环已烷:色谱纯。

4.2乙酸乙酯:色谱纯。

4.3 正已烷:色谱纯。

4.4有机相微孔滤膜:孔径0.45μm

4.5 36种农药标准物质(纯度大于98%):见附录A

4.6农药混合标准储备溶液:根据每种农药在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准储备液中的浓度,移取适量100μg/mL单种农药标准样品于10mL容量瓶中,用正已烷定容,配制36种农药混合标准储备溶液(避光4℃保存,可使用一个月)。

4.7基质混合标准工作溶液:移取一定体积的混合标准储备溶液,用经净化后的样品空白基质提取液作溶剂,配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现配现用。

 

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。

5.2加速溶剂萃取仪(ASE)。

5.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。

5.4旋转蒸发器。

5.5 氮气吹干仪。

5.6高速离心机。

5.7 分析天平:感量0.01 g

5.8 粉碎机。

5.9移液器:100μL1 mL1支。

 

6测定步骤

6.1 提取

称取磨碎的均匀茶叶试样5g(精确至0.01g),加适量水润湿,移入加速溶剂萃取仪的34mL萃取池中,用乙腈十二氯甲烷(1+1,体积比)作为提取溶剂,在10.34 MPa1 500 psi)压力、100℃条件下,加热5 min,静态萃取5 min。循环1次。然后用池体积60%的乙腈+二氯甲烷(1+1,体积比)冲洗萃取池,并用氮气吹扫100s。萃取完毕,将萃取液转移到100 mL鸡心瓶中,于40℃水浴中减压旋转蒸发近干,然后用适量乙酸乙酯+环已烷(1+1,体积比)溶解残余物后转移至10 mL离心管中,再用乙酸乙酯+环已烷(1+1,体积比)定容至10 mL。将此10 mL溶液高速离心(10000 r/min5 min)后过0.45μm滤膜,待凝胶色谱净化。

6.2净化

取上述提取液5 mL按照凝胶色谱条件[净化柱填料50g Bio-beads-X3柱径25 mm柱床高32 cm;流动相:环已烷+乙酸乙酯(1 +1,体积比) ;流速:5 mL/ min;排除时间:1080s18 min);收集时间:600s10 min]净化,将净化液置于氮气吹干仪上(≤40℃)吹至近干,用正已烷定容至0.5mL,用GC/MS测定。

6.3 测定

6.3.1参考分析条件

a 色谱柱DB-17 ms30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱或柱效相当的色谱柱;

b 色谱柱升温程序:60℃保持1 min,然后以30/min升温至160℃,再以5/min升温至295℃,保持10 min

c 载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速为1.2mL/min

d 进样口温度:250℃;

e 进样量:1μL

f 进样方式:无分流进样,1 min后打开分流阀;

g 离子源:EI源,70 eV

h 离子源温度:230℃;

i 接口温度:280℃;

j 测定方式:选择离子监测(SIM)。每种目标化合物分别选择1个定量离子,2~3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照保留时间的先后顺序,分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录B。每组检测离子和保留时间范围参见附录C

6.3.2定性测定

进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致,在扣除背景后的样品质谱图中所选择的离子均出现,且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比一致,则可判断样品中存在这种农药化合物。本标准定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差见表1要求。

image.png

6.3.3定量测定

本标准采用外标校准曲线法单离子定量测定。为了减少基质对定量测定的影响,需用空白样液来制备所使用的一系列基质标准工作溶液,用基质标准工作溶液分别进样来绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范围内。测定的36种农药标准物质选择离子色谱图参见附录D

6.4 空白实验

除不称取样品外,均按6. 1~6.3步骤进行。

 

7结果计算

7.1标准曲线

使用基质标准工作溶液(浓度在50μg/L~1000μg/L混合标准系列溶液)进样,绘制基质标准工作曲线。待测农药的响应值均应在检测方法的线性范围之内。

7.2结果计算和表述

试样中每种农药残留量按式(1)计算:

image.png

式中:

X——试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c——从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——样品定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样的质量,单位为克(g)。

 

8精密度

本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1GB/T 6379.2规定确定的。在再现性条件下获得的两次独立的测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于这两个测定值的算术平均值的15%情况不超过5%为前提。本标准的精密度数据见表2

image.png

 

 

image.pngimage.png


版权所有©2023 广州信谱徕科学仪器有限公司 All Rights Reserved    备案号:粤ICP备13051513号    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网