水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法GB 29705-2013

更新时间:2023-03-21      点击次数:316

GB 29705-2013 食品安全国家标准

水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定

气相色谱法

 

1范围

本标准规定了水产品中氯氰菊酯、氰戊和溴氰菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯氰菊酯、氰戊酯和溴氰菊酯残留量的检测。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

 

3原理

试料中残留的氯氰菊酯、氰戊酯和溴氰菊酯,用氯化钠脱水,乙腈提取,正己烷除脂,C18柱净化,气相色谱测定,外标法定量。

 

4试剂和材料

以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1氯氰菊酯 、氰戊酯、溴氰菊酯标准品:含量≥99.0%

4.2乙腈:色谱纯。

4.3甲醇:色谱纯。

4.4正己烷:色谱纯。

4.5苯:色谱纯。

4.6乙酸乙酯:色谱纯。

4.7三氯jia烷:色谱纯。

4.8氯化钠:优级纯,650℃灼烧4 h,冷却,干燥保存,备用。

4.9甲醇水溶液:取甲醇100mL,用水溶解并稀释至300mL

4.10乙腈正己烷烷溶液:取乙腈10mL,用正己烷溶解并稀释至110mL

4.11 C18固相萃取柱,200mg/3mL,或相当者。

4.12氧化铝固相萃取柱200mmg/3ml,或相当者。

4.13 100μg/mL氯氰菊酯 、氰戊酯、溴氰菊酯混合标准贮备液,精密称取氯氰菊酯 、氰戊酯、溴氰菊酯标准品各10mg,于1mL 棕色量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100μg/mL的混合标准贮备液。2~8℃保存,有效期3个月。

4.14 5μg/mL氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯混合标准工作液:精密称取100μg/mL氯氰菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液500μL,于10mL棕色量瓶中,用苯稀释至刻度,配制成浓度为5μg/mL的氯氰菊酯、氰戊酯和溴氰菊酯混合标准工作液。2~8℃保存,有效期3个月。

 

5仪器和设备

5.1气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器。

5.2分析天平:感量 0.00001 g

5.3天平:感量 0.01 g

5.4 均质机。

5.5旋转蒸发仪。

5.6离心机。

5.7.调速混匀器。

5.8氮吹仪。

5.9 固相萃取装置。

5.10鸡心瓶:125 mL

5.11具塞离心管:10 mL50 mL

 

6试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼和虾可食性组织,绞碎,并使均质。

——取均质后的供试样品,作为供试试料。

——取均质后的空白样品,作为空白试料。

——取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。

6.2试料的保存

-20℃以下保存。

 

7测定步骤

7.1提取

称取试料5 g±0.05 g,于50 mL具塞玻璃离心管中,加乙腈15 mL,振荡5 min,加氯化钠1.5 g振荡2 min4 000 r/min离心5 min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈15 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加乙腈正己烷溶液10 mL,振荡混合2 min4 000 r/min离心5 min 除去上层正己烷液,乙腈液中加正己烷10 mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙腈层液至鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇2 mL溶解残余物,加水4 mL,混匀,备用。

7.2净化和浓缩

C18柱依次用甲醇5 mL、三氯jia烷5 mL、甲醇5 mL和甲醇水溶液5 mL活化,取备用液过柱,控制流速1/s。用甲醇水溶液5 mL淋洗,流干,加苯4 mL洗脱,收集洗脱液,备用。

氧化铝柱用乙腈5mL活化,取备用洗脱液过柱。加苯1mL洗脱,重复3次。合并三次洗脱液于10 mL刻度离心管中,用苯定容至5 mL,供气相色谱测定。

7.3标准曲线的制备

精密量取5μg/mL氯氰菊酯、氰戊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成依度分别为0.5152550100500 ng/mL的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.4 测定

7.4.1色谱条件

7.4.1.1检测器:63Ni电子捕获检测器。

7.4.1.2色谱柱:5%苯基和 95%聚二甲基硅氧烷。

7.4.1.3检测器温度:310℃。

7.4.1.4进样口温度:230℃。

7.4.1.5进样方式 :不分流进样。

7.4.1.6载气:99.999%高纯氮气。

7.4.1.7柱流速:2.5 mL/ min,尾吹为:25 mL/min

7.4.1.8柱温程序:初始柱温160℃,维持1 min30/min升至250℃,维持2 min5/min升至280℃,维持10 min

7.4.1.9进样量:1μL

7.4.2测定法

取试样溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下,标准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A

7.5空白试验

除不加试料外,采用完相同的测定步骤进行平行操作。

 

8结果计算和表述

试料中氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯的残留量(μg/kg)按式(1)计算:

                                              image.png

式中:

X——供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯的残留量,单位为微克每千克(μg/kg)

A——试样中相应的氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯的峰面积;

Cs——标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)

V——最终试样体积,单位为毫升(mL)

As——标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊酯、溴氰菊酯的峰面积;

m——供试试料质量,单位为克(g)

注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。

 

9检测方法灵敏度、准确度和精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为1μg/kg

9.2 准确度

本方法在1μg/kg~10μg/kg添加浓度水平上的回收率70%~100%

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%

 

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