NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖 和蔗糖的测定 离子色谱法

更新时间:2023-05-11      点击次数:280

NY_T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定离子色谱法.jpg

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 3902-2021

水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖

和蔗糖的测定 离子色谱法

 

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由农业农村部乡村产业发展司提出。

本文件由农业农村部农产品加工标准化技术委员会归口。

本文件起草单位:中国农业大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司。

本文件主要起草人:徐贞贞、陈芳、王雪、廖小军、高立红、朱新勇、王冰峰、樊永蓉。

 

1范围

本文件规定了水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定方法。

本文件适用于水果蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的含量测定,不适用于脂肪含量大于10%的水果、蔬菜及其制品中的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖含量的测定。

本文件阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的定量限见附录A

 

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的现范性引用而构成本文件必不ke少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

 

4原理

水果、蔬菜及其制品中的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖经水提取后离子色谱法测定,以氢氧化钠溶液为淋洗液、阴离子交换分离、脉冲安培检测器检测,以色谱峰保留时间定性,外标法定量。

 

5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 试剂

氢氧化钠溶液(50%):色谱纯,离子色谱专用。

5.2试剂配制

氢氧化钠溶液(200mmol/L):称取10.4mL氢氧化钠溶液(5.1),用预先脱气的水稀释并定容至1 000 mL,惰性气体保护。

5.3标准品

5.3. 1阿拉伯糖(C5H10O5CAS号:5329-37-0):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.2半乳糖(C6H12O6CAS号:59-23-4):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.3葡萄糖(C6H12O6CAS号:50-99-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.4果糖(C6H12O6CAS号:57-48-7):纯度≥99% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.5麦芽糖(C12H24O12CAS号:6363-53-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.6蔗糖(C12H22O12CAS号:57-50-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液的配制

5.4.1标准储备液(10mg/mL):分别准确称取经过(96±2)℃干燥2 h的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖各1.000 g100 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。置于4℃密封保存,有效期一个月。

5.4.2标准工作液(1.0mg/mL):分别吸取1.0mL阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖标准储备液(5.4.1)于10mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,配制浓度为1.0mg/mL标准工作液,临用现配。

5.4.3混合系列标准工作液:准确吸取标准工作液(5.4.2)适量,用水稀释得到浓度分别为0.5mg/L1.0 mg/L5.0 mg/L8.0 mg/L10.0 mg/L12.0 mg/L15.0 mg/L的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的混合系列标准工作溶液,临用现配。

注:可根据试样中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖果糖、麦芽糖和蔗糖的种类与浓度调整混合工作液的组成及浓度范围。

5.5材料

5.5. 1水性滤膜针式过滤器0.22μm0.45μm

5.5.2定性快速滤纸。

 

6仪器设备

6.1离子色谱仪:配有梯度泵,脉冲安培检测器,Au工作电极。

6.2分析天平:感量 0.01 g~0. 0001 g

6.3涡旋振荡器。

6.4 离心机:转速不低于9500 r/min

6.5组织捣碎机。

6.6 样品粉碎机。

6.7超声波提取仪。

6.8电热恒温鼓风干燥箱。

 

7样品

7.1 试样制备

取适量有代表性的样品,液态均匀样品直接摇匀,固态非均匀样品切碎后匀浆混匀。

7.2 提取净化

称取试样1.00g(干制样品称取0.10g),准确加入50mL水,涡旋混匀10min,超声30min后,9000r/min离心10min,移取上清液。将前述上清液经定性快速滤纸粗过滤后,依次过0.45μm0.22μm的针式过滤器过滤得到待测样品,同时做空白试验。

注:试样中糖含量超出工作曲线浓度时,应选择适当的稀释倍数,以水稀释。

 

8分析步骤

8.1离子色谱条件设置

a 色谱柱:PA20 型阴离子分离柱(3mm×150mmPA20型保护柱(3mm×30mm,或等效色谱柱;

b 淋洗液A:水;

c 淋洗液B:氢氧化钠溶液(200 mmol/L);

d 柱温:30℃;

e 流速:0.4mL/min

f 进样量:10μL

g 工作电极:Au电极;

h 参比电极:Ag/AgCl参比电极;

i 检测池温度:30℃;

j 洗脱条件见表1

1流动程序

时间min

流动相A%

流动性B%

0.00

95

5

20

95

5

20.1

80

20

30

80

20

30.1

0

100

40

0

100

40.1

95

5

50

95

5

 

8.2标准工作曲线绘制

按照8.1设定的色谱工作条件,待仪器稳定后,依次测定混合系列标准工作液(5.4.3)中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的色谱峰面积。根据混合系列标准工作液(5.4.3)中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的浓度与相应峰面积绘制阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的浓度色谱峰面积标准曲线,标准品色谱图见附录B中的图B.1

8.3试样溶液测定

将试样溶液按照8.1设定的色谱工作条件进行测定,根据保留时间定性,根据标准曲线得到试样中糖的浓度,同时测定试剂空白试验。

 

9结果计算和表述

试样中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或蔗糖含量Xi以质量分数计,单位为克每千克(g/kg),按公式(1)计算。

image.png

式中:

Xi——试样中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖或麦芽糖的含量数值,单位为克每千克(g/kg);

C——试样溶液中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖和麦芽糖的浓度数值,单位为毫克每升(mg/L);

C0——试剂空白中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖和麦芽糖的浓度数值,单位为毫克每升(mg/L);

V——提取液体积数值,单位为毫升(mL);

f——试样溶液稀释倍数;

m——试样的质量数值,单位为克(g);

1 000——换算系数。

阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖或麦芽糖的含量≥1g/kg时,计算结果保留3位有效数字;阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖或麦芽糖的含量<1 g/kg 时,计算结果保留2位有效数字。

 

10 精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%

 

11其他

当称样量为1.00g(干制样品为0.10g)时,本文件水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的样品检出限和样品定量限见附录A



版权所有©2024 广州信谱徕科学仪器有限公司 All Rights Reserved    备案号:粤ICP备13051513号    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网