GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱

更新时间:2023-05-29      点击次数:475

GB_T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱.jpg

中华人民共和国国家标准

GB/T 30433-2021

代替GB/T 30433- 2013

液相色谱仪测试用标准色谱柱

Standard column used for evaluating liquid chromatograph

 

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB/T 30433-2013 《液相色谱仪测试用标准色谱柱》。与GB/T 30433-2013 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

——修改了术语“理论板数",将原标准公式(1)移至6.2.2(见3.16.2.22013年版的3.1);

——修改了术语“拖尾因子",将原标准公式(2)移至6.2.3(见3.26.2.32013年版的3.2);

——明确柱效能以萘峰理论板数表示(见5.22013年版的4.2);

——明确拖尾因子以萘峰表示,删除了14-二羟基蒽醌(见5.32013 年版的4.3);

——修改了试验设备,将原标准中“10μL(或20μL)注射器"修改为“进样器",增加“容量瓶"(见6.1.12013年版的5.1.2);

——删除了“制备试验溶液时需在通风橱内操作"(见2013年版的5.1.3);

——修改了试剂,删除了14-二羟基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氢钠、氢氧化钠、芴等项目(见6.1.2.12013年版的5.1.3.1);

——修改了标准溶液,将测试柱效能和拖尾因子用芴、14-二羟基蒽醌的配制修改为测试柱效能和拖尾因子用萘溶液配制(见6.1.2.22013年版的5.1.3.2);

——删除了缓冲盐配制(见2013年版的5.1.3.3);

——删除了14-二羟基蒽醌方法(见2013年版的5.2.3.2);

——修改了标准柱压降测试方法,更加详细描述了测试方法(见6.2.42013年版的5.2.4)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专(zhuan)利。本文件的发布机构不承担识别专(zhuan)利的责任。

本文件由中国机械工业联合会提出。

本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。

本文件起草单位:依利特(苏州)分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、大连依利特分析仪器有限公司、上海星铱色谱仪器有限公司、中国计量科学研究院、苏州纳微科技股份有限公司、迪马科技(天津)有限公司、中国标准化研究院、辽宁省分析科学研究院、大连市计量检测研究院有限公司。

本文件主要起草人:张学云、梁振、唐涛、赵国宏、陶红、余秀珍、李文斌、兰韬、王志嘉、林雷。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

——2013年首(shou)次发布为GB/T 30433-2013

——本次为第一次修订。

 

1范围

本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱")。

 

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可(ke)少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191包装储运图示标志

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9008液相色谱法术语柱 色谱法和平面色谱法

 

3术语和定义

GB/T 9008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

理论板数number of theoretical plate

n

表示柱效能的参数。

3.2

拖尾因子tailing factor

T

评价峰形的参数,在峰高5%的峰宽除以峰极大至前伸沿之间2倍的距离。

 

4标准柱参数

标准柱参数见表1

image.png

 

5要求

5.1外观

表面应无明显划痕,柱体平直无弯曲和扭曲,标准柱两端应以防尘堵头堵住。

5.2柱效能

柱效能以萘峰理论板数表示,理论板数应不小于18000

5.3色谱峰对称性

色谱峰对称性以萘峰的拖尾因子表示,拖尾因子应在0.90~ 1.20范围内。

5.4 压降

标准柱压降应不大于15 MPa

5.5评价报告

评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、固定相名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果(保留时间、拖尾因子、理论板数)等。

 

6试验方法

6.1试验条件

6.1.1试验设备

包括:

a)液相色谱仪(配紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器、色谱柱恒温箱);

b)色谱数据工作站;

c)进样器;

d)电子天平分度值不大于0.1 mgI级;

e)精密压力表,0.4级;

f)容量瓶:100 mb10 mL容量允差A(

g)液相色谱仪用三通。

6.1.2试验溶液

6.1.2.1试剂

包括:

a)甲醇:色谱纯;

b)尿嘧啶:分析纯;

c)萘:分析纯;

d)纯水:符合 GB/T 6682的一级水。

6.1.2.2萘标准溶液配制

用电子天平称取10.0mg尿嘧啶和100.0mg萘,置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配成母液。取1.0 mL母液,置于10 mL容量瓶中,用体积比为8515的甲醇/水溶液定容至刻度,得到含1.0×10-5g/mL尿嘧啶、1.0×10-4g/mL萘的标准溶液,标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。

注:尿嘧啶用来了解色谱仪系统死时间。

6.2试验

6.2.1外观

目视。

6.2.2柱效能

连接液相色谱仪系统,流动相为体积比为8515的甲醇/水溶液,流量为1.0mL/min,检测器波长设定为254 nm,色谱柱恒温箱设定为30℃。系统稳定后,用6.1.2.2中萘标准溶液进样,进样量为10μL,得到色谱图,按公式(1)计算萘色谱峰的理论板数。理论板数计算要素示意图参见附录A中图A.1

 

image.png

 

式中:

n——理论板数;

tR——保留时间,单位为分(min);

Wh/2——半高峰宽,单位为分(min)。

6.2.3色谱峰对称性

6.22中得到的萘色谱图,按公式(计算色谓峰拖尾因于拖尾因子计算要素示意图参

见图A.2

image.png


式中:

T——拖尾因子;

W0.05h——0.05峰高处的峰宽,单位为分(min);

dL——峰极大至前伸沿之间的距离,单位为分(min)。

6.2.4 标准柱压降

将液相色谱仪中输液泵通过二通一端与精密压力表连接,一端与色谱柱入口连接,色谱柱出口接入废液瓶。流动相为体积比为8515的甲醇/水溶液.流量为10mL/min。启动输液泵,压力稳定后,读取压力表示数p1。卸下标准柱,启动输液泵,压力稳定后读取压力表示数p2p2p1的差值即为标准柱压降。

6.2.5标准柱评价报告

试验后,参照表A.1、表A.2,填写标准柱参数和测试结果,完成评价报告。

 

7检验规则

7.1出厂检验

出厂检验项目按5.1~5.5要求进行。

标准柱经过检验合格,并附有评价合格报告方能出厂。

7.2判定规则

凡有一项不合格的,判为不合格。

 

8标志、包装、运输、贮存

8.1 标志

每支标准柱应有标牌,并应标示以下内容:

a 标准柱名称、编号;

b 标准柱规格;

c 固定相名称、粒度、批号;

d 流动相方向。

8.2包装

8.2.1标准柱包装

标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能。

8.2.2包装 标志

包装盒应采取不易褪色的颜料标注,并应标示以下内容:

a)制造厂名称和地址;

b)标准柱名称、编号;

c)标准柱规格;

d)固定相名称、粒度、批号;

e)商标;

f)包装储运 图示标志:“易碎物品"“怕雨"等应符合GB/T 191规定。

8.2.3随柱文件

包括:

a)使用说明书;

b)标准柱评价报告;

c)产品合格证等。

8.3运输

标准柱在运输过程中,防止雨淋、暴晒及剧烈冲击。

8.4贮存

标准柱贮存时,环境温度在0~40℃,相对湿度不大于85%

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