SN/T 0736.14-2011 进出口化肥检验方法 第14部分:离子色谱法测定微量无机阴离子

更新时间:2023-06-29      点击次数:292

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0736.14-2011

进出口化肥检验方法 14部分:离子色谱法测定微量无机阴离子

Test method of import and export fertilizers-Part 14Determination of trace inorganic anions by ion chromatography method

 

前言

SN/T 0736《进出口化肥检验方法》系列标准共分为14部分:

——第1部分:取样和制样;

——第2部分:水分的测定;

——第3部分:粒度的测定;

——第4部分:火焰原子吸收光谱法测定钠量;

——第8部分:缩二脲含量的测定;

——第10部分:游离酸的测定;

——第11部分:自动分析仪测定氮含量;

——第12部分:电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅;

——第13部分:火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量;

——第14部分:离子色谱法测定微量无机阴离子。

本部分为SN/T 0736《进出口化肥检验方法》系列标准的第14部分。

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位:中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国侯马出入境检验检疫局。

本部分主要起草人:王昌钊、张遴、乐爱山、张新智、蔡砚、赵临强。

本部分系首(shou)次发布的出入境检验检疫行业标准。

 

1范围

本部分规定了进出口化肥中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的离子色谱测定方法。

本部分适用于进出口无机肥、有机无机复混肥料中微量氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的测定。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可(ke)少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SN/T 0736.1进出口化肥检验方法 取样和制样

 

3原理

无机肥采用超声提取,有机无机复混肥料采用超声提取、离心、固相萃取柱分离等方法提取和净化。以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

 

4试剂

除另有规定外,分析用水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1氯离子(CI- )标准溶液(1000 mg/L,水基体)。

4.2亚硝酸根离子(NO2 -)标准溶液(1000 mg/L,水基体)。

4.3硝酸根离子(NO3-)标准溶液(1 000 mg/L,水基体)。

4.4硫酸根离子(SO32- )标准溶液(1 000 mg/L,水基体)。

磷酸根离子(PO43-)标准溶液(1000 mg/L,水基体)。

4.6氯化物(以Cl-计,下同)和亚硝酸盐(以NO2 -计,下同)混合标准使用液:准确移取氯离子(CI-)和亚硝酸根离子(NO2 -)的标准溶液各5 mL100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 mL含氯离子、亚硝酸根离子各50.0 μg

4.7硝酸盐(以NO3- 计,下同)、硫酸盐(以SO32- 计,下同)和磷酸盐(以PO43- 计,下同)混合标准使用液:准确移取硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO32-)和磷酸根离子(PO43-)的标准溶液各10 mL100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 mL含硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子各100.0μg

 

5仪器和设备

5.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25μL定量环。

5.2超声波清洗器。

5.3 离心机:4 000 r/min

5.4 分析天平:感量0.1 mg

5.5 水性滤膜针头滤器:0.22μm

5.6固相萃取小柱:On Guard RP[0.1mL1cc],使用前依次用5mL甲醇、10mL水通过,静置活化30 min.或等效C18柱(3 mL)。

5.7 OnGuard II Ag[0.1mL2.5cc],使用前用10ml水通过,静置活化30min

5.8 OnGuard II Na[0.1mL1cc],使用前用10mL水通过,静置活化30min

所有玻璃器皿使用前均需依次用2 mol/L NaOH溶液和水分别浸泡4 h,然后用水冲洗3~5次,晾干备用。

 

6分析步骤

6.1试样的制备

SN/T 0736.1规定制备实验室样品。

6.2提取

6.2.1无机肥

称取试样约0.25g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,超声提取30min,通过0.22μm水性滤膜针头滤器,溶液待测。

6.2.2有机无机复混肥料

称取试样约0.25 g(精确至0.0001 g)置于100 ml容量瓶中,用水定容至刻度,超声提取30 min。取部分溶液于4000r/min离心15/min,离心后取上清液约15mL通过0.22μm水性滤膜针头滤器、RP柱,弃去前面3mL(如果测定亚硝酸根时,氯离子大于100ng/L,则需要依次通过水性滤膜针头滤器、RP柱、Ag柱和Na柱,弃去前面7 mL),收集后面洗脱液待测。溶液流速不大于3 mL/min

6.3参考色谱条件

6.3.1色谱柱:氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱,如Dionex lonPacR AS19保护柱4mm×250mm(带IonPacR AG19保护柱4mm×50mm),或性能相当的离子色谱柱。

6.3.2淋洗液:氢氧化钾溶液,梯度淋洗琳洗液0H-浓度见表1

image.png

6.3.3抑制器连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置

6.3.4 检测器:电导检测器,检测池温度35℃。

6.3.5淋洗液流速:1. 0 mL/min

6.3.6进样体积:25μL(可根据样品中被测离子含量进行调整)。

6.4 测定

6.4.1 标准曲线

分别移取氯化物、亚硝酸盐混合标准使用液和硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐混合标准使用液,加水稀释,制成系列标准溶液,含氯离子和亚硝酸根离子浓度分别为0.0 mg/L0.25 mg/L0.5 mg/L2.50 mg/L5.00 mg/L10.00 mg/L,硝酸根舒子、硫酸根离子和磷酸根离子浓度分别为0.0 mg/L0.50 mg/L1.0mg/L5.00mg/L10.00mg/L20.00mg/L,从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子的浓度(mg/L)为横坐标,

以峰高(μS)或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算线性回归方程。

6.4.2样品测定

1.0mL注射器分别吸取空白和试样溶液,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图。根据保留时间定性,分别测定空白和样品的峰高(μS)或峰面积。混合标准溶液色谱图参见附录A

空白溶液除不加样品外按样品处理步骤进行处理。

样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。

 

7结果计算

试样中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子硫酸根离子和磷酸根离子含量,按式(1)计算:

image.png

式中:

w——试样中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子或磷酸根离子的含量,单位为毫克每千克( mg/kg);

ρ——测定用试样溶液中的氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子或磷酸根离子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ0——空白溶液中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子或磷酸根离子的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V——试样溶液体积,单位为毫升(mL);

f——试样溶液稀释倍数;

m——试样取样 量,单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

 

8方法的测定低限、回收率

8. 1测定低限

本方法的测定低限分别为氯离子8mg/kg、亚硝酸根离子8mg/kg、硝酸根离子20mg/kg、硫酸根离子20 mg/kg、磷酸根离子40 mg/kg

8.2回收率

化肥中氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子回收率实验数据:

氯离子回收率为84. 0%~106.7% ;亚硝酸根离子回收率为89.1%~107.1%

硝酸根离子回收率为81.7% ~ 106.5% ;硫酸根离子回收率为83.5%~104.0%

磷酸根离子回收率为82.0%~105.7%。


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