GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

更新时间:2023-07-25      点击次数:323

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中华人民共和国国家标准

GB/T 602-2002

代替GB/T 602-198

化学试剂

杂质测定用标准溶液的制备

Preparations of standard solutions for impurity

(ISO 6353-11982Reagents for chemical analysis-

Part 1General test methodsNEQ)

 

前言

  本标准与ISO 6353-1-1982《化学分析试剂 第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效。

  本标准代替GB/T 602-1988《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》。

  本标准与GB/T 602-1988相比主要变化如下:

  ——修改了英文名称;

  ——调整了实验用水规格(1988年版的3.1;本版的3.1)

  ——修改了缩二脲、铁、钴、碲标准溶液的制备方法(1988年版的4.114.514.574.75;本版表1中序号: 11515775)

  ——增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号:8485)

  ——取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录AA2A4 )

  本标准的附录A为规范性附录。

  本标准由原国家石油和化学工业局提出。

  本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

  本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。

  本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。

  本标准于1965年首(shou)次发布,1977年第一次修订、1988年第二次修订。

 

1范围

  本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。

  本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液,适用于化学试剂中杂质的测定,也可供其他行业选用。

 

2规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

  GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备

  GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

  GB/T 685-1993化学试剂 甲醛溶液(neq ISO 6353-31987)

  GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO 36961987)

  GB/T 6684-2002化学试剂 30%过氧化氢

3一般规定

3.1本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按GB/T 601-2002GB/T 603-2002 的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。

3.2杂质测定用标准溶液的量取

3.2.1杂质测定用标准溶液,应使用分度吸管量取。每次量取时,以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。

3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05 mL~2.00 mL之间。当量取体积少于0.05 mL

时,应将杂质测定用标准溶液按比例稀释,稀释的比例,以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为准;当量取体积大于2.00mL时,应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上,按比例增加所用试剂和制剂的加入量,增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。

3.3除另有规定外,杂质测定用标准溶液,在常温(15~25)下,保存期一般为二个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备。

3.4本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。

 

4制备方法

  杂质测定用标准溶液的制备方法,见表1

 

1 杂质测定用标准溶液的制备方法

序号

名称

浓度

(mg   /ml)

制备方法

1              

乙酸酐[(CH3CO)2O]

1

  称取 0.100g乙酸酥,置于100mL容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)溶解,用无乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备。

  无乙酸酐配的乙酸(冰醋酸)的制备将乙酸(冰醋酸)回流30 min后,蒸馏制得。

2              

乙酸盐(CH3COO)

10

23.050g乙酸钠(CH3COONa·3 H2O)溶于水移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

3              

乙醛(CH3CHO)

1

称取mg乙醛(40%),精确至0.001 g,置于1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

  乙醛(40%)的称取质量m,数值以克(g)表示,按式(1)计算:

image.png

式中:

ω——乙 (40%)的实测质量分数的数值,以“%”表示。

制备前应按本标准附录AA1规定的方法测定乙醛(40%)的质量分数。

4              

水杨酸(HOC6H4 COOH)

0.1

称取0.100g水杨酸,加少量水和1mL乙酸(冰醋酸)溶解,移入1000mI,容量瓶中,稀释至刻度。

5              

丙酮(CH3COCH3 )

1

称取1.000 g丙酮,溶于水,移入1 000 mL容低瓶中,称释至刻度。临用前制备。

6              

甲醇(CH3OH

1

称取1.000g甲醇,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

7              

甲醛(HCHO

1

称取mg甲醛溶液,精确至0.001 g,置于1 000 mL容录瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

  甲醛溶液的称取质量m,数值以克(g)表示,按式(2)计算:

image.png

式中:

ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值,以%表示。

制备前应按GB/T 685-1993的规定测定甲醛溶液的质量分数。

8              

草酸盐(C2O4

0.1

称取0.143 g草酸(H2C204·2H2O),溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

9              

苯酚(C6H5OH

1

称取1.000 g苯酚,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

10          

葡萄糖(C6H12O•H2O

1

称取1.000 g葡萄糖(C6H12O·H2O),溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

11          

缩二脲(NH2CONHCONH2 )

1

称取1.000 g缩二脲,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

12          

羰基化合物(CO)

1

称取10.43 g丙酮(相当于5.000 g CO),置于含有50 mL无羰基的甲醇的100mL容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混匀。量取20. 00 mL此溶液,置于1 000 mL容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。

13          

糠醛(C5H4O2)

1

称取1.000g新蒸馏的糠醛,置于1000mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。临用前制备。

14          

二氧化硅(SiO2)

1

称取1.000 g二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3 g无水碳酸钠,混匀。于1 000℃加热至完(wan)全熔融,冷却,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

15          

二氧化碳(CO2)

0.1

称取0.240g270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1 000 mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。

16          

二硫化碳(CS2)

1

称取0.500 g二硫化碳,溶于四氯化碳,移入500 mL容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。

17          

六氰合铁()酸盐[Fe(CN)6]

0.1

称取0.199 g六氰合铁()酸钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O},溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

18          

六氟合硅酸盐(SiF6)

0.1

称取mg六氟合硅酸,精确至0.001g,溶于水。移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

六氟合硅酸的称取质量m,数值以克(g)表示,按式(3)计算:

image.png

式中:

ω——六氟合硅酸的实测质量分数,以%表示。

制备前按本标准附录AA.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。

19          

亚硝酸盐(NO2)

0.1

称取0.150g亚硝酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

20          

过氧化氢(H2O2)

1

称取mg 30%过氧化氢,精确至0.001 g,置于1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

30%过氧化氢的称取质量m,数值以克(g)表示,按式(4)计算:

image.png

式中:

ω——30%过氧化氢的实测质量分数,以%表示。

制备前按GB/T 6684 -2002   的规定测定30%过氧化氢的质量分数。

21          

氟化物(F)

0.1

称取0.221 g氟化钠,容于水,移入1 000 mL,容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

22          

硅酸盐(SiO3)

1

称取0.790 g二氧化硅,置于铂坩埚中,加2.6 g无水碳酸钠,混匀。于1 000℃加热至完(wan)全熔融,冷却,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

23          

铬酸盐(CrO4)

0.1

称取0.167 g105~110℃干燥1 h的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/L)的少量水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

24          

(NH4)

0.1

称取0.297 g105~110℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

25          

硫化物(S)

0.1

称取0.749 g硫化钠(Na2S·9H2O),溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

26          

硫代硫酸盐(S2O3)

0.1

称取0. 221 g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶于新煮沸并冷却的水,移入1000 mL容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。

27          

硫氰酸盐(SCN)

0.1

称取0.131 g硫氰酸铵,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

28          

硫酸盐(SO4)

0.1

方法1:称取0.148 g105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1 000 mI容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.181 g硫酸钾,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

29          

硝酸盐(NO3)

0.1

方法1:称取0.163g120~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.137 g硝酸钠,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

30          

氯化物(Cl)

0.1

称取0.165 g500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

31          

氯酸盐(ClO3)

0.1

称取0.147 g氯(lv)酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

32          

碘化物(I)

0.1

称取0.131 g碘化钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。

33          

碘酸盐(IO3)

0.1

称取0.122 g碘酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。

34          

溴化物(Br)

0.1

称取0.149 g溴化钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。

35          

溴酸盐(BrO3 )

0.1

称取0.131 g溴酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。

36          

碳酸盐(CO3)

0.1

称取0.177g270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移入1000 mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。

37          

磷酸盐(PO4)

0.1

称取0.143 g磷酸二氢钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

38          

(Be)

1

称取1.966 g硫酸铍(BeSO4·4H2O),溶于水,加1 mL硫酸,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

39          

(B)

0.1

称取0.572g硼酸,加100mL水,温热溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

40          

(C)

1

称取8.826g270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水中,移入1000 mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。

41          

(N)

0.1

方法1:称取0.382 g100~105℃干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.607 g硝酸钠,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

42          

(Na)

0.1

称取0.254 g500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

43          

(Mg)

0.1

方法1:称取0.166 g800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5 mL盐酸及少量水中,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取1.014 g硫酸镁(MgS04·7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

44          

(Al)

0.1

称取1. 759 g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H20],溶于水,加10 mL硫酸溶液(25%),移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

45          

(Si)

0.1

称取0.214 g二氧化硅,置于铂坩埚中,加1 g无水碳酸钠,混匀。于1 000℃加热至完(wan)全熔融,冷却,溶于水,移入1   000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

46          

(P)

0.1

称取0.439 g磷酸二氢钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

47          

(S)

0.1

称取0.544 g硫酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

48          

(Cl)

0.1

称取约4 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O),溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度(溶液)。量取V mL溶液Ⅰ,精确至0.01 mL,置于1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。

溶液Ⅰ的量取体积V,数值以毫升(mL)表示,按式(5)计算:

image.png

式中:

ρ——溶液Ⅰ含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)

制备前应按附录AA3规定的方法测定溶液Ⅰ中氯的浓度(ρ)

49          

(K)

0.1

方法1:称取0.191 g500~600℃灼烧至恒重的氯(lv)化钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.259g120~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

50          

(Ca)

0.1

方法1:称取0.250 g105~110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10 mL盐酸溶液(10%),移入1 000 ml,容量瓶中,称释至刻度。

方法2:称取0.367 g氯化钙(CaCl2·2H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

51          

(Ti)

1

称取0.167 g二氧化钛,加5 g硫酸铵,加10 mL硫酸,加热溶解,冷却,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

52          

(V)

1

称取0.230g偏钒酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

53          

(Cr)

0.1

方法1:称取0.373g105~110℃干燥1 h的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.283 g重铬酸钾,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

54          

(Mn)

0.1

方法1:称取0.275g400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.308 g硫酸锰(MnSO4·H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

55          

(Fe)

0.1

称取0.864 g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10 mL硫酸溶液(25%),移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

56          

亚铁[Fe()]

0.1

称取0.702 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O],溶于含有0.5 mL硫酸的水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至

刻度。临用前制备。

57          

(Co)

1

称取2.630 g无水硫酸钴[用硫酸钴(CoSO4·7H20))500~550℃灼烧至恒重],加150 mL水,加热至溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

58          

(Ni)

0.1

方法1:称取0.673 g硫酸镍铵[NiSO4·(NH4)2SO4·6H20],溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.448 g硫酸镍(NiSO4·6H2O),溶于水,移入1000mI,容量瓶中,稀释至刻度。

59          

(Cu)

0.1

称取0.393 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

60          

(Zn)

0.1

方法1:称取0.125 g氧化锌,溶于100 mL水及1 mL硫酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.440 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

61          

(Ga)

1

称取0.134g三氧化二镓,溶于5mL硫酸,小心地用水稀释,冷却,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

62          

(Ge)

0.1

称取0.100 g锗,加热溶于3 mL~5 mL 30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5 mL,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

63          

(As)

0.1

称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧(yang)化二砷。温热溶于1.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L),移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

64          

(Se)

0.1

称取0.141 g二氧化硒,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

65          

(Sr)

0.1

称取0.304 g氯化锶(SrCl2·6H2O) 溶于水,移入1000mL容母瓶中,稀释至刻度。

66          

(Zr)

0.1

称取0.353 g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O),加30 mL~40 mL盐酸溶液(10%)溶解,移入1 000 mL容盘瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。

67          

(Nb)

0.1

称取0.143g经乳钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾,二者分层放入石英坩埚中,于600℃加热熔融,冷却,加20 mL酒石酸溶液(150 g/L),加热溶解,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

68          

(Mo)

0.1

称取0.184 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

69          

(Pd)

1

称取1.666g105~110℃干燥1h的氯化钯,加30mL盐酸溶液(20%)溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

70          

(Ag)

0.1

称取0.158 g硝酸银,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。

71          

(Cd)

0.1

称取0.203g氯化镉(CdCl2·5/2H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

72          

(In)

1

称取0.100g铟,加15mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

73          

(Sn)

0.1

称取0.100 g锡,溶于盐酸溶液(20%),移入100 mL容量瓶中,用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。

量取10.00mL上述溶液,注入100ml容量瓶中,加15 mL盐酸溶液(20%),稀释至刻度。临用前制备。

74          

(Sb)

0.1

称取0.274 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O),溶于盐酸溶液(10%),移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。

75          

(Te)

1

称取1.000g碲,加20mL~30mL盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入1000ml,容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。

76          

(Ba)

0.1

称取0. 178 g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

77          

(W)

1

称取1.262 g105~110℃干燥1 h的三氧化钨(可用钨酸铵在400~500℃灼烧20 min分解后生成的三氧化钨制备),加30 mL~40 mL氢氧化钠溶液(200 g/L) 加热溶解,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

78          

(Pt)

1

称取0.249 g氯铂酸钾,溶于水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

79          

(Au)

1

称取0.100g金,加10 mL盐酸,5 mL硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

80          

(Hg)

0.1

方法1:称取0.135 g氯(lv)化汞,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.162 g硝(xiao)酸汞,用10 mL硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

81          

(Tl)

0.1

称取0.118g氯化亚,溶于5mL硫酸中,小心地用水稀释,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

82          

(Pb)

0.1

称取0.160 g硝(xiao)酸铅,用10 mL,硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

83          

(Bi)

0.1

方法1:称取0.232 g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],用10 mL硝酸溶液<25%)溶解,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

方法2:称取0.100g铋,溶于6mL硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

84          

氨基三乙酸[N(COOH)3]

1

称取1.000g氨基三乙酸,加50mL水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200 g/L)至氨基三乙酸完(wan)全溶解,移入1 000   mL容量瓶中,稀释至刻度。

85          

硝基苯(C6H4NO2)

1

称取1.000g硝基苯,置于1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

 

附录A

(规范性附录)

乙醛(40%)、六氟合硅酸的质量分数及溶液()浓度的测定

 

A.1乙醛(40%)质量分数的测定

  50.00 mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(140 g/L)注入具塞锥形瓶中,称量,加入1.5 mI,乙醛<40%),放置30 min 再称量,两次称量均精确至0.000 1 g,加30 mL水,加10滴溴酚蓝指示液

(0.4 g/L) ,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定。同时做空白试验。

  乙醛(40%)的质量分数ω,数值以%表示,按式(A.1)计算:

image.png

式中:

V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

M——乙醛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3CHO)=44.05]

m——称取乙醛(40%)质量的准确数值,单位为克(g)

 

A.2六氟合硅酸质量分数的测定

  称取3 g六氟合硅酸,精确至0.000 1 g。置于聚乙烯杯中,加100 mL水,10 mL饱和氯(lv)化钾溶液及3滴酚酞指示液(10g/L),冷却至0℃,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持15 s(V1)。加热至约80℃,继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈稳定的粉红色(V2)

image.png

式中:

V2——滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升(mI)

V1——滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

M——六氟合硅酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4H2SiF6)=36.02]

m——称取六氟合硅酸质量的准确数值,单位为克(g)

 

A.3溶液I()浓度的测定

  量取5.00mL溶液(见表148),注入碘量瓶中,加100mL水,2g碘化钾及5mL盐酸溶液

(10%) ,在暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。

溶液Ⅰ ()的浓度ρ,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(A.3)计算:

image.png

式中:

V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.45]

 

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