通用样品预处理方法

更新时间:2023-08-01      点击次数:629

通用样品预处理方法



  样品预处理是化学分析中非常重要的一步,它可以消除干扰因素,完整保留被测成份,并使被测成份浓缩,以获得可靠的分析结果,可以有效地提高分析结果的准确性和可靠性。


A. 生物样品

  本节内容包括在固相萃取之前的生物样品制备(血浆、血清、尿液等)的建议。

  配制酸化或碱化的水稀释剂。

  注:4%磷酸的配制,将4.7 mL 85%磷酸(最常见的规格)用水稀释至100 mL。加入11.76 mL 之前配制好的酸,并用水定容至250 mL5%浓氨水的配制,将5 mL浓氨水溶液用水稀释至100 mL。用户需要配制过量体积(100–250 mL)的预处理缓冲液用于多个样品,同时须确保

缓冲液组成一致。

1. 用酸化或碱化的水按1:1的比例稀释血浆或尿液样品。加入1050 μL内标。

注:最终溶液中有机相的浓度不得超过10%,否则将发生蛋白质沉淀。如有必要,在8,000 x g离心力下将样品离心1030 min,使其澄清。



B. 固体样品:土壤、完整食品样品、组织

1. 用适当的溶剂将样品制成匀浆,获得水相或有机相的样品提取物。选择的初始提取条件应最(zui)大程度提高分析物回收率,同时最大(zui)程度减少基质干扰。在大多数情况下,加入缓冲液、分散性盐或助溶剂有助于提高提取效率。

2. 调节初始提取物用以优化分析物在SPE吸附剂中的保留性能。可采用的方法包括调节pH、调节溶剂或通过挥干和复溶进行溶剂交换(请参阅第VVI)。上样之前可能需要对样品

进行离心或过滤。



C. 水性样品:水、饮料

  调节pH,最(zui)大程度提高分析物在SPE吸附剂中的保留性能。可使用缓冲盐和分散剂改善分析物在SPE吸附剂中的分配性能。

SPE处理之前可能需要通过过滤或离心等预处理去除悬浮物。



D. 非水性液体

  如果适用,可使用水性缓冲液和有机助溶剂稀释样品,然后再进行反相或混合模式SPE净化。如果稀释程度足够高,可采用与水性样品类似的方法来处理样品。

注:如有必要,过滤样品以除去其中的悬浮固体。(例如环境样品/废水样品/水分析样品/食品样品等。)


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