使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案

更新时间:2023-08-04      点击次数:1038

使用OASIS PRIME HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案

  

  Oasis PRiME HLB有效简化了固相萃取过程,让科学家们能够采用更简单的方案获得更纯净的样品,同时让液流更快速、更均匀地通过小柱和提取板,减少样品堵塞。Oasis PRiME HLB吸附剂充分利用Oasis HLB的高容量和水浸润性优势,省去了SPE方案中的活化和平衡步骤。

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1.Oasis PRiME HLB小柱或提取板安装到真空萃取装置上并将真空度设置为3"汞柱。

2.上样稀释后的样品。

3.在最(zui)低真空度下启动或打开阀门,根据需要逐渐提高真空度,将全部样品上样至吸附床。

4.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。

5.加入5%甲醇水溶液作为清洗溶剂。

6.开始抽真空,使真空度达到3"汞柱(根据需要进行调节/升高)

7.继续抽真空30 s~1 min以去除残留的清洗溶剂。

8.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低设定值)

9.释放真空并弃去废液,插入收集装置并更换盖子。

10.加入乙腈/甲醇(90/10)作为洗脱溶剂,并在启动真空泵之前等待溶剂在重力作用下通过小柱/提取板。

11.在尽可能最(zui)低的真空度下启动或打开阀门,并根据需要逐渐提高真空度。

12.继续抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脱溶剂)

13.取下收集装置。

14.根据需要挥干/复溶或稀释样品。

15.如有必要,将样品转移到样品瓶或样品板中以待分析。

16.如果使用样品板,在分析之前须加盖。

:在上样和洗脱步骤中,建议您让液体自SPE小柱或板孔以离散液滴状态流出,以确保液体、化合物和SPE吸附剂之间充分进行相互作用。

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:2步方案非常适用于含高浓度有机溶剂并且无需进行浓缩和/或除盐的样品(例如肉类或组织的乙腈提取物)

1.Oasis PRiME HLB小柱或提取板安装到真空萃取装置上并将真空度设置为大约3"汞柱。如果使用Plus规格的小柱,请在Plus小柱顶端加装合适的载样容器。

2.在装置下方放置合适的样品收集容器。

3.上样含 高浓度有机溶剂的样品。

4.在最(zui)低真空度下(3"汞柱,可根据需要进行调节)启动或打开阀门,根据需要逐渐提高真空度,使全部样品通过吸附床,并收集洗脱液。

5.向吸附剂中额外加入一些溶剂(.上样操作相同)并使其通过吸附床,将装置中剩余的保留体积洗出。将洗脱出的液体收集到同一收集容器中。

6.继续抽真空30 s~1 min (以收集所有溶剂)

7.取下收集装置。

8.根据需要挥干/复溶或稀释样品。

9.如有必要,将样品转移到样品瓶或样品板中以待分析。

10.如果使用样品板,在分析之前须加盖。

 

Plus小柱的手动操作

: Plus轻型小柱/Plus短柱可在无真空或正压装置的情况下使用。将Oasis PRiME HLB小柱连接到注射器底部,然后推入样品使其通过小柱即可。

1.根据表3从样品容器中吸取适量样品提取物。

2.Plus小柱连接到注射器顶端。推动活塞,将净化后的样品收集到样品瓶中。

3.如有必要,用适当的溶剂稀释样品提取物用于LCGC分析。

 

优化

  清洗步骤:根据目标分析物的疏水性,可通过提高甲醇水溶液的浓度来优化清洗步骤。选择不会洗脱目标分析物但能洗脱疏水性较弱的干扰物的最高甲醇百分比。

  洗脱步骤:乙腈/甲醇(90/ 10)洗脱溶剂是既能彻(che)底洗脱大多数目标分析物,又能让基质干扰物保留在吸附剂上的最佳洗脱溶剂。如果需要使用更大体积的质子溶剂进行洗脱,可将甲

醇浓度增加至大约30%来优化该步骤。


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