中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1601-2008
水果中辛硫磷残留量的测定 气相色谱法
Determination of phoxim residues in fruit
Gas chromatography
1范围
本标准规定了水果中辛硫磷残留量的气相色谱测定法。
本标准适用于水果中辛硫磷残留量的测定。
本标准方法检出限为0.02 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
NY/T 789农药残留分析样本的采样方法
3原理
样品中的辛硫磷经乙腈提取，提取液净化、浓缩后，用气相色谱仪（火焰光度检测器，磷滤光片，526 nm）检测，外标法定量。
4试剂与材料
4.1 乙腈。
除非另有说明，所用水均为蒸馏水，所用试剂均为分析纯试剂。
4.2丙酮：必要时重蒸，经检测无干扰。
4.3氯化钠：140℃烘烤 4h。
4.4辛硫磷标准品：纯度≥96%。
4.5 辛硫磷标准路液的制备，用丙酮配制成100 mg/L标准贮备液，你存于-18℃以下的冰箱中。使用时用丙酮稀释成0.1 mg/L的标准工作溶液。
5仪器设备
5.1气相色谱仪： 带有火焰光度检测器（FPD）。
5.2组织捣碎机。
5.3勾浆机。
5.4旋涡混匀器。
5.5氨吹仪。
5.6离心机：4 500 r/ min。
6分析步骤
6.1试料制备
按NY/T 789抽取样品，用干净纱布轻轻擦去样品表而的附着物，取可食部分，四分法，切碎，用组织捣碎机捣成匀浆，备用。
6.2提取
称取果实匀浆20.0g（精确至0.01g）于100mL离心管中，加入20.0mL乙腈，用匀浆机高速匀浆2 min，加入3g~5 g氯化钠后，匀浆1 min，3 000 r/ min离心5 min，澄清。
6.3 浓缩
取10.0 mL上清液（6. 2）置于10 mL刻度试管，40℃下氮气吹至近干，用丙酮定容至2.0 mL。
6.4 测定
6.4.1色谱参考条件
6.4.1.1色谱柱
100 %聚中基硅氧烷（Rtx-1）石英毛细管柱，15.0 m×0.53 mm×1.5 μm，或相当者。
6.4.1.2 温度
进样口温度：190℃ ；
检测器温度：250℃；
6.4.1.3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为25 mL/min。
燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为100 mL/min。
助燃气：空气，流速为110 mL/min。
6.4.1.4进样方式
不分流进样。
6.4.2定性测定
以保留时间定性，样品中术知组分的保留时间与辛硫磷标准物质的保留时间相差在±0.05min内的为辛硫磷农药。
6.4.3定量测定
取1.0μL试样溶液和相应的标准工作溶液，以色谱峰面积积分，外标法定量。标准工作液及试样溶液中辛硫磷响应值应在仪器检测的线性范围之内。同时做空白实验。
7结果计算
试样中辛硫磷残留量按公式（1）计算。
式中：
ω——试样中辛硫磷残留量， 单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρ——辛硫磷标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A——样品中辛硫磷的峰面积，积分单位；
V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；
V3——吸取样品浓缩液体积，单位为毫升（mL）；
m——样品质量，单位为克（g）；
As——辛硫磷标准工作溶液的峰面积，积分单位；
V2——用于检测的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留三位有效数字。
8精密度
将辛硫磷农药标准溶液在0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg三个水平添加到水果中进行了方法的精密度试验，方法的添加回收率为80%~120%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
9色谱图
