GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定

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中华人民共和国国家标准

GB/T 28643-2012

饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法

Determination of PCDD/Fs and dioxin-like PCBs in feeds-

Isotope dilution HRGC/HRMS

 

前言

 

  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

  本标准主要参考了美国环境规划署(US EPA)颁布的1613B Tetra-through octa-chlorinated diox-ins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS,1997)和1668AChlorinated biphenyl congeners in water, soil, sediment, and tissue by HRGC/HRMS,1999)方法,以及《欧盟关于饲料的分类及其中二噁英和二噁英类多氯联苯的限(xian)量标准》(Directive 2002/ 32/EC, last amended in 3 February 2006)文件。油脂类样品中二噁英和二噁英类多氯联苯的测定参考GB/T 5009.205-2007《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。

  本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。

  本标准起草单位:中国科学院生态环境研究中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、国家环境分析测试中心、中国科学院大连化学物理研究所。

  本标准主要起草人:张庆华、杨曙明、刘爱民、倪余文、王璞、李兰、贾铮、李英明。

 

1范围

  本标准规定了用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定饲料中172,3,7,8-氯取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)(以下简称PCDD/Fs)以及12种二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)(见表A.1和表A. 2)的方法。

  本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料以及饲料添加剂。

  本标准方法分析饲料中PCDD/FsDL-PCBs的检测限见表B.1

 

2规范性引用文件

  下列文件对于本文件的应用是必不可(ke)少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

  GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

  GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

  GB/T 14699.1饲料 采样

  GB/T 20195动物饲料 试样的制备

3原理

  应用加速溶剂提取和索氏提取等技术提取样品中的PCDD/FsDL-PCBs,提取液经过复合硅胶柱、碱性氧化铝柱等填装色谱柱净化、浓缩后,用高分辨气相色谱/高分辨质谱进行分析检测,同位素稀释法定量;根据各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得含量相乘后累加,计算样品中PCDD/FsDL-PCBs的毒性当量(TEQ)。

 

4试剂和材料

  除非另有规定,在分析中均使用农残级(pesticide residue)试剂和符合GB/T 6682规定的一级用水。

4.1正己烷。

4.2二氯甲烷。

4.3甲苯。

4.4壬烷。

4.5浓硫酸(优级纯)

4.6氢氧化钠(优级纯)。

4.7标准溶液。

4.7.1 PCDD/Fs同位素标记定量内标标准溶液:PCDD/Fs的同位素标记定量内标溶液浓度见表

C.1,分析测试中可直接使用,无需稀释。

4.7.2 PCDD/Fs同位索标记的回收率内标标准溶液:PCDD/Fs的同位素标记回收率内标溶液

13C-1,2,3,4-TCDD13C-1,2,3,7 ,8,9-HxCDD)浓度见表C.2,分析测试中可直接使用。

4.7.3 PCDD/Fs精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然PCDD/Fs溶液(见表C.3,用于检测过程中精密度和回收率试验(OPR)。

4.7.4 PCDD/Fs校正标准溶液:为含有天然和同位素标记的PCDD/Fs系列校正溶液(见表C.4)。测定校正标准溶液,可以获得天然与同位素标记PCDD/Fs的相对响应因子(RRF)。CS3可用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验;CS1可用于检查HRGC/HRMS应具备的灵敏度。

4.7.5 DL-PCBs 同位素标记定量内标标准溶液:DL-PCBs的同位素标记定量内标溶液浓度见表C.5。分析测试中应稀释后使用。

4.7.6 DL-PCBs同位素标记的回收率内标标准溶液:DL-PCBs的同位素标记回收率内标溶液浓度见表C.6。分析测试中应稀释后使用。

4.7.7 DL-PCBs精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然DL-PCBs溶液(见

C.7,用于检测过程中精密度和回收率试验(OPR)。

4.7.8 DL-PCBS 校正标准溶液:为含有天然和同位素标记的DL-PCBs系列校正溶液(见表C.8)。其中CS3可用于已建立RF的日常校正和校正曲线校验,CS1可用于检查HRGC/ HRMS应具备的灵敏度。

4.8硅胶。

4.8.1活性硅胶使用前在550℃下活化12 h于干燥器中密封保存,1个月内使用。

4.8.2酸性硅胶(质量分数为40%):称取60 g活性硅胶(4.8.1)于烧瓶中,用滴管逐滴加入40 g浓硫酸(4.5)并不断摇动使其较均与混合,再将烧瓶加塞后固定于摇床上进行振荡,直至硅胶里均匀流动状态,密封保存于干燥器中1个月内使用。

4.8.3酸性硅胶(质量分数为30%):称取790g活性硅胶(4.8.1于烧瓶中,用滴管逐滴加入30 g浓硫酸(4.5)并不断摇动使其较均匀混合,再将烧瓶加塞后固定于摇床上进行振荡,直至硅胶是均匀流动状态,密封保存于干燥器中,1个月内使用。

4.8.4碱性硅胶:称取100 g活性硅胶(4.8.1)于烧瓶中,称取1.2g氢氧化钠(4.6)于烧杯中,并加入30mL,混匀后用滴管逐滴加入到硅胶中,再将烧瓶加塞后振荡至硅胶呈均角流动状态,密封保存于干燥器中,1个月内使用。

4.9碱性氧化铝:使用前在600℃下活化24h。于干燥器中密封保存,1个月内使用。

4.10弗罗里土:60 ~100,使用前在140℃下烘烤至少7 h,取出后1h内使用。

4.11 活性炭(质量分数为18%):

  活性炭:Carbopack C, Supelco 102581,或其他等同类型

  分散剂:Celite 545 coarse , Fluka 22140 ,或其他等同类型。

  称取9.0 g Carbopack C41.0 g Celite 545 coarse 充分混和,130℃下活化至少6 h,于干燥器中密封保存,1个月内使用。

4.12无水硫酸钠:在660℃下灼烧至少6h,于干燥器中密封保存,1个月内使用。

 

5仪器与设备

  实验室常用仪器设备及以下设备:

5.1高分辨气相色谱/高分辨质谱仪(HRGC/HRMS)。

5.2旋转蒸发器。

5.3氮气浓缩器。

5.4超声波清洗器。

5.5 振荡器(摇床)。

5.6加速溶剂提取仪,压力:10.3 MPa1 500 psi~13.7 MPa2 000 psi, 温度:100~200℃。

5.7天平:感量0.01 g 0.1 mg

5.8烘箱:能够在105~250℃范围内保持恒温(±5℃)。

5.9马弗炉: 能够在200~700℃范围内保持恒温(±10℃)。

5.10玻璃层析柱:带聚四氟乙烯柱塞,底部装有砂芯,150mm×8mm(内径),300mm×15mm(内径)。

5.11自动凝胶渗透色谱(GPC):净化柱内径15mm~20mm,内装70g S-X3凝胶200~400

 

6采样和试样制备

  GB/T 14699.1进行样品采集;按GB/T 20195制备试样,0.28mm孔筛。

 

7分析步骤

7.1提取

7.1.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料添加剂(提供铜源的饲料添加剂及其预混合饲料除外)的提取

  样品的提取采用加速溶剂提取法。称取样品10.0g(准确至0.01g,10g无水硫酸钠(4.12)混合均匀,转移至加速溶剂提取仪(5.6)的不锈钢萃取池中,分别加入PCDD/FsDLPCBs13C标记定量内标(4.7.14.7.5 ,进行提取。

  提取条件:

  a)提取溶剂:正己烷(4.1);二氯甲烷(4.2=11(体积比),100 mL

  b)压力:10.3 MPa1 500 psi);

  c)温度:120℃;

  d)加热时间:7 min;静态提取时间:8 min;吹扫时间:2 min

  e)循环3次;

  f)样品收集于 250 mL接收瓶中。

  也可采用其他等效的提取方法。

7.1.2提供铜源的饲料添加剂及其预混合饲料的提取

  样品提取采用索氏提取法。称取样品20.0g(准确至0.01g,10g无水硫酸钠(4.12)混合均匀,转移至垫有1cm活性硅胶(4.8.1)的索氏提取筒中,分别加入PCDD/FsDLPCBs13C标记定量内标(4.7.14.7.5,置于索氏提取器中进行提取。

  提取条件:

  a)提取溶剂:正己烷(4.1):二氯甲烷(4.2=11(体积比),250 mL

  b)提取时间:18 h~24 h

  c)回流速度:3/h~4/h

7.1.3饲料用油脂的提取

  GB/T 5009.205-20075.2.6进行样品的提取。

7.2净化及浓缩

7.2.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料的净化

7.2.1.1酸性硅胶净化

  在样品提取液中缓缓加入酸性硅胶(4.8.2,并不断摇晃,然后静置,直至提取液上清液颜色澄清。酸性硅胶(4.8.2)加入量不超过40 g。用无水碗酸钠(4.12)玻璃柱进行过滤,并用10 mL正己烷(4.1)对玻璃瓶进行洗涤,将洗涤液一并加入到无水硫酸钠玻璃柱中;重复8,最后将过滤液用旋转蒸发器(5. 2)浓缩至3 mL~5 mL,供下一步净化用。

7.2.1.2自动凝胶渗透色谱净化

  7.2.1.1方法可替换使用。

  自动凝胶渗透色谱(GPC,5.11)流动相采用二氯甲烷(4.2,流速5 mL/min。收集目标组分后浓缩至3 mL~5 mL,供下一步净化用。

  注:凝胶柱放置时,溶剂不得流空。

7.2.1.3复合硅胶柱净化

  色谱柱填充:取内径为15 mm的玻璃层析柱(5.10),依次装入1g活性硅胶(4.8.1)、4 g碱性硅胶(4.8.4)、1 g活性硅胶(4.8.1)、8g酸性硅胶(4.8.3)、2 g活性硅胶(4.8.1)和2 cm无水硫酸钠(4. 12)。干法装柱,轻敲色谱柱,使其填充均匀。

  80 ml正己烷(4.1)预淋洗色谱柱。当液面降至无水硫酸钠层上方约2 mm,关闭柱阀,弃去淋洗液,柱下放置心形瓶准备接收。检查色谱柱,如果出现沟流现象应重新装柱。

  将浓缩液(7.2.1.17.2.1.2)加入柱中,打开柱阀。用约3 ml正己烷(4.1)对烧瓶清洗3,清洗液一并加入柱中。

  100mL正己烷(4.1)对色谱柱进行洗脱,洗脱液全收集。

  将收集的洗脱液用旋转蒸发器(5.2)浓缩至3mL~5mL,供下一步净化用

7.2.1.4碱性氧化铝柱净化

  色谱柱填充:取内径为15 mm的玻璃层析柱(5.10,依次装入6 g碱性氧化铝(4.9)、2 cm无水硫酸钠(4.12)。干法装柱,轻敲色谱柱,使吸附剂填充均匀。

  40mL正己烷(4.1)预淋洗色谱柱,当液面降至无水硫酸钠层上方约2mm,关闭柱阀,弃去淋洗液,柱下放置心形瓶。检查色谱柱,如果出现沟流现象应重新装柱。

  将浓缩液(7.2.1. 3)加入柱中,打开柱阀,对烧瓶清洗3,方法同7.2.1.3

  40 mL正己烷(4.1):二氯甲烷(4.2=11(体积比)进行洗脱,洗脱液全收集并浓缩,方法同7.2.1.3

7.2.1.5活性炭柱净化

  色谱柱填充:取内径为15 mm的玻璃层析柱(5.10 ,依次装入1.5g活性炭(4.11)、2 cm无水硫酸钠(4.12)。干法装柱,轻敲色谱柱,使吸附剂填充均匀。

  10mL甲苯(4.3)预淋洗色谱柱,再用10mL正己烷(4.1)预淋洗,当液面降至无水硫酸钠层上方约2 mm,关闭柱阀。

  将浓缩液(7.2.1. 4)加入柱中,打开柱阀,对烧瓶清洗3,方法同7.2.1.3

  依次用50mL正己烷(4.1)和80mL甲苯(4.3)分别洗脱DL-PCBsPCDD/Fs组分,分别接收到两个心形瓶中。

7.2.1.6弗罗里土柱净化

  7.2.1.5方法可替换使用。

  取内径为8 mm的玻璃层析柱(5.10 ,依次装入1.0 g弗罗里土(4.10)、2 cm无水硫酸钠(4.12)。干法装柱,轻敲色谱柱,使吸附剂填充均匀。

  50mL二氯甲烷(4.2)预淋洗色谱柱,淋洗液流千后,取下聚四氟乙烯柱塞,将柱子放入烘箱(5. 8)中,140℃烘烤至少7 h。取出后1 h内使用。

  注:如不使用则放在140℃下保存。

  50mL正己烷(4.1)预淋洗,当液面降至无水硫酸钠层上方约2mm,关闭柱阀。

  将浓缩液(7.2.1.4)加入柱中,打开柱阀,对烧瓶清洗3,方法同7.2.1.3

  依次用30 mL二氯甲烷(4.2):正己烷(4. 1=119(体积比)和40 mL二氯甲烷(4.2)分别洗脱DL-PCBsPCDD/Fs组分,分别接收到两个心形瓶中。

7.2.1.7 微量浓缩及溶剂置换

  洗脱液(7.2.1.57.2.1.6)分别用旋转蒸发器(5.2)浓缩至2 mL~3 mL,转移到K-D浓缩器中并在氮吹仪(5.3)上浓缩至0.2mL~0.3mL,最后转移至带有衬管的进样小瓶中,在氮气流下吹至近干,加入20μL 壬烷溶液(4.4,再分别加入PCDD/FsDL-PCBs回收率内标标准溶液(4.7.24.7.6,准备进HRGC/HRMS5.1)分析检测。

7.2.2饲料添加剂的净化

7.2.2.1复合硅胶柱净化

  7.2.1.3

7.2.2.2碱性氧化铝柱净化

  7.2.1.4

7.2.2.3微量浓缩及溶剂置换

  7.2.1.7

7.2.3饲料用油脂的净化

  GB/T 5009.205-2007中的5.3进行样品的净化。

 

8仪器分析

8.1PCDD/Fs分析条件

8.1.1HRGC的色谱条件

  a)色谱柱:DB-5MS5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,60m×0.25mm内径×0.25μm液膜厚度,或其他等效色谱柱。2,3,7,8-TCDF有检出时需要换用DB-225进行确认。

  b)进样口温度:270℃。

  c)进样方式:无分流模式。

  d)传输线温度:270℃。

  e)柱温:初始温度为150℃保持3 min,20/min的速度升到230 ,保持18 min,然后以5/min的速度升到235℃并保持10 min,4/min升到330℃并保持3 min

  f)载气:高纯氦气(>99. 999% ,流速:1.0 mL/min

8.1.2 HRMS的质谱条件

  a)电离模式:电子轰击(EI+)。

  b)电子能量:35 eV

  c)分辨率:≥10 000

  d)源温:270℃。

  e)扫描 模式:电压选择离子模式(VSIR)。

  f)质谱采集质量碎片类型:见表D.1

8.2 DL-PCBs分析条件

8.2.1 HRGC的色谱条件

  a 色谱柱:同8.1.1

  b)进样口温度:290℃。

  c)进样方式:无分流模式。

  d)传输线温度:270℃。

  e)柱温:初始温度为80℃保持3 min,15/min的速度升到150℃保持2 min,然后以

2.5/min的速度升到270℃并保持3 min,15/min升到330℃并保持13 min

  f)载气:高纯氦气(>99.999%,流速:1.0 mL/ min

  g)质谱采集质量碎片类型:见表D.2

8.2.2HRMS的质谱条件

  8.1.2

8.3定性、定量测定

8.3.1定性定量的原则

  在给定色谱/质谱条件下获取样品分析的色谱/质谱峰,以保留时间和精确质量测定的两个质量碎片离子的理论丰度比进行定性,以平均响应因子法进行定量计算。PCDD/FsDLPCBs的分析质量色谱图参见图E. 1~E.9。配合饲料中PCDD/FsDL-PCBs的分析质量色谱图参见图F.1~F.5

  各目标化合物的相对保留时间应符合表D.3和表D.4的规定。

  监测的两个质量数离子的峰面积比值应符合表D.5的要求,或在校正标准CS3中相应两个质量数离子的峰面积比值的士10%范围内。

  由校正溶液(CS系列,见表C.4和表C.8)的分析结果,绘制天然化合物与标记化合物之间的校正曲线。由5个校正标准溶液测定各化合物的RRF或响应因子(RF,并计算其平均值,获得平均响应因子。

  由于使用13C-1,2,3,7 ,8,9-HxCDD作为回收率内标,因此1,2,3,7,8,9-HxCDD的定量不能采用严格的同位素稀释法,而采用1,2,3,4,7,8- HxCDD1,2,3,6,7,8- HxCDD13C标记定量内标平均

响应进行定量计算。

8.3.2相对响 应因子

  相对响应因子是天然的PCDD/FsDL-PCBs与同位素标记的PCDD/FsDL-PCBs的仪器响

应之比。适用于除1,2,3,7,8,9-HxCDDOCDF外的其他PCDD/Fs和所有DL-PCBs与对应标记定量内标之间。

  根据表D.1和表D.2中第一和第二个精确质量数离子的响应峰面积,按式(1)计算各化合物相对于其标记化合物的RRF

image.png

式中:

RRF——除1,2,3,7, 8, 9-HxCDDOCDF外的其他PCDD/FsDL-PCBs的相对响应

因子;

A1nA2n——PCDD/FsDL-PCBs的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

C1——校正标准中标记定量内标化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

A11A21——标记定量内标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

cn——校正标准中目标化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。

8.3.3响应因子

8.3.3.1响应因子适用范围

  响应因子是PCDD/FsDL-PCBs与其对应内标(非同位素内标)的仪器响应之比。适用于1,2,3,7,8,9-HxCDDOCDF与其对应定量内标之间,以及所有PCDD/FsDL-PCBs的定量内标与其回收率内标之间。

8.3.3.2 1,2,3,7,8 ,9-HxCDD与其定量内标之间的响应因子

  根据表D.1中第一和第二个精确质量数离子的响应峰面积,按式(2)计算1,2,3,7,8, 9-HxCDD

RFh

image.png

式中:

RFh——1,2,3,7,8,9-HxCDD的响应因子;

A1hA2h——1,2,3,7,8,9-HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

C h1-1C h1-2——13C-1,2,3,4,7,8-HxCDD13C-1,2,3,6,7, 8-HxCDD的浓度,单位为纳克每

毫升(ng/mL);

A1h1-1A2h1-1——13C-1,2,3,4,7,8-HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

A1h1-2A2h1-2——13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

ch——校正标准中1,2,3,7,8,9-HxCDD的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。.

8.3.3.3OCDF与其对应定量内标之间,以及所有PCDD/FsDL-PCBs的定量内标与其回收率内标之间的响应因子

  根据表D.1和表D.2中第--和第二个精确质量数离子的响应峰面积,按式(3)计算各化合物相对于其内标化合物的RF

image.png

式中:

RF——PCDD/Fs DL-PCBs的定量内标以及OCDF的相对因子;

A1sA2s——OCDF及所有PCDD/FsDL-PCBs定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰

面积;

Cis——对应内标化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

A1isA2is——对应内标化合物的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

Cs——OCDF及所有PCDD/FsDL-PCBs定量内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。

 

9结果计算与报告

9.1样品定量

9.1.1同位素稀释定量

  适用于除1,2,3,7,8,9-HxCDDOCDF外的其他PCDD/Fs和所有DL-PCBs的定量。

  在样品提取前,定量添加13C标记的定量内标,PCDD/FsDL-PCBs进行计算。根据测定的相对响应和样品取样量与13C标记定量内标加入量,按式(4)计算样品中目标化合物的浓度:

image.png

式中:

cex——样品中PCDD/FsDL-PCBs的浓度,单位为皮克每克(pg/g);

A1nA2n——PCDD/FsDL-PCBs的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

m——样品提取前加入的13C标记定量内标量,单位为皮克(pg);

A11A21——13C标记定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

RRF——除1,2,3,7,8,9-HxCDDOCDF外的其他PCDD/FsDL-PCBs的相对响应因子;

m2——试样量,单位为克(g)。

9.1.2 内标定量

9.1.2.1 1,2,3,7,8,9-HxCDD的定量

  样品中1,2,3,7,8,9- HxCDD1,2,3,4,7,8-HxCDD1,2,3,6,7,8-HxCDD13C标记内标为

定量内标,按式(5)计算:

image.png

式中:

cex——样品中1,2,3,7,8,9-HxCDD的浓度,单位为皮克每克(pg/g);

A1hA2h——1,2,3,7,8,9-HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

mh1-1mh1-2——样品提取前加入13C-1,2,3,4,7,8- HxCDD13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD的量,

单位为皮克(pg);

A1 h1-1A2 h1-1——13C-1,2,3,4,7,8-HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

A1 h1-2A2 h1-2 ——13C-1,2,3,6,7,8 HxCDD的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

RF——1,2,3,7,8,9-HxCDD的响应因子;

m3——试样量,单位为克(g)。

9.1.2.2 0CDF的定量

  样品中0CDFOCDD的同位素标记内标为定量内标,按式(6)计算:

image.png

式中:

cex——样品中OCDF的浓度,单位为皮克每克(pg/g);

A1sA2s——OCDF的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

mis——13C-OCDD的量,单位为皮克(pg);

A1isA2is——13C-0CDD的第-一个和第二个质量数离子的峰面积;

RF——OCDF的响应因子;

m4——试样量,单位为克(g)。

9.1.3 回收率计算

  样品提取液中13C标记定量内标的量采用测定的响应因子,按式(7)计算:

image.png

式中:

ms——测定结果,单位为皮克(pg);

A1sA2s——13C标记定量内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

mis——13C标记回收率内标的量,单位为皮克(pg);

A1isA2is——13C标记回收率内标的第一个和第二个质量数离子的峰面积;

RF——PCDD/FsDL-PCBs定量内标的响应因子。

由上述定量结果,按式(8)计算13C标记定量内标的回收率:

image.png

式中:

X——回收率,%

ms——测定结果,单位为皮克(pg);

m5——加入量,单位为皮克(pg)。

9.2毒性当量的计算

  按照世界卫生组织(WHO)规定的PCDD/FsDL-PCBsTEF(见表A.1)和式(9)计算样品中的PCDD/FsDL-PCBsTEQ

image.png

式中:

TEQi——样品中PCDD/FsDL-PCBs的毒性当量浓度,单位为皮克毒性当量每克(pgTEQ/g);

TEFi——PCDD/Fs DL-PCBs的毒性当量因子;

ci——样品中PCDD/FsDL-PCBs的浓度,单位为皮克每克(pg/g)。

9.3结果报告

9.3.1样品中的PCDD/FsDL-PCBs结果需要报告测定的17PCDD/Fs12DL-PCBs的浓度、检测限和各自的TEQ,以及TEQPCDDsTEQPCDDFsTEQPCDD/FsTEQPCDD/Fs+DL-PCBs

9.3.2报告检测限按GB/T 8170中数据修约规则修约为1位或2位有效数字。浓度和TEQ结果大于100,GB/T 8170中数据修约规则只保留整数部分;结果介于1100之间时,结果保留三位有效数字;结果低于1,GB/T 8170中数据修约规则修约为1位或2位有效数字。浓度和TEQ结果的小数位数应不多于检测限位数。

9.3.3以样品原始重量报告结果。

9.3.4在检测限及其以上的结果以实际结果报告;低于检测限的结果可以报告“未检出"或注明小于检测限。

 

10检测方法的精密度和回收率

10.1精密度

  本标准方法的批内变异系数CV10% ,实验室间分析结果的相对偏差RD<20%

10.2 回收率

  本标准方波对于PCDD/FsDL-PCBs标记内标的回收率分别在40%~144 %50%~141%

 

11 质量保证/质量控制(QA/QC

11.1 PCDD/FsDL-PCBs分析中均使用有资质的厂家提供的标准品。

11.2分析所用有机试剂浓缩10000倍不得检出PCDD/FsDL-PCBs

11.3方法线性试验:在测试的5个标准溶液的浓度范围内,如果各化合物的RRF(或RF)结果稳定(RRF变异系数<20%RF变异系数<35%,则可以采用RRFRF的均值进行计算。否则,需要重新进行标准曲线的制作和校正。

11.4实际样品均应添加内标进行定量分析。

 


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