GB 1903.33-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸胞苷(5'-CMP)

更新时间:2023-12-01      点击次数:198

GB 1903.33-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸胞苷(5'-CMP).jpg

中华人民共和国国家标准

GB 1903.33-2022

食品安全国家标准

食品营养强化剂 5'-单磷酸胞苷(5'-CMP)

 

1范围

  本标准适用于以酵母核糖核酸(RNA)为原料,用核酸酶酶解生产制得的食品营养强化剂5'-单磷酸胞苷。

 

2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1 化学名称

  5'-单磷酸胞苷(5'胞苷酸、5'-CMP)

2.2分子式

C9H14N3O8P

2.3结构式

image.png

2.4相对分子质量

  323.20(2018年国际相对原子质量)

 

3技术要求

3.1 感官要求

  感官要求应符合表1的规定。

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3.2理化指标

  理化指标应符合表2的规定。

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3.3 微生物指标

  微生物指标应符合表3的规定。

image.png

 

附录A

检验方法

 

A.1一般规定

  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601GB/T 602GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

 

A.2鉴别实验

  GB/T 6040规定方法执行,产品红外光谱应与标准品红外光谱(标准品红外光谱图参见附录B)一致。

 

A.3 5'-单磷酸胞苷(C9H14N3O8P)(以干基计)的测定

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1水:符合GB/T 6682-2008 的一级水。

A.3.1.2 2 mol/L氢氧化钠溶液:称取40 g固体氢氧化钠于500 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,摇匀。

A.3.1.3 0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液:称取6.804 5 g磷酸二氢钾(KH2PO4)1 L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度.摇匀后用0.45 μm微孔膜过滤。使用前用超声波超声脱气30 min

A.3.1.4 5'-单磷酸胞苷标准物质(纯度≥98%)

A.3.1.5 5'-单磷酸胞苷标准储备液:精确称取5'-单磷酸胞苷标准物质100.0 mg50 mL容量瓶中,用水溶解并加入2 mol/L氢氧化钠溶液1~2滴助溶,定容至刻度,混合均匀,密封后贮于4℃冰箱中备用。

A.3.1.6 5'-单磷酸胞苷标准使用液:准确吸取1.0 mL 5'-单磷酸胞苷标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。进样前用0.45μm微孔膜过滤。

A.3.2仪器和设备

A.3.2.1高效液相色谱仪(紫外检测器)

A.3.2.2分析天平(感量0.000 1 g)

A.3.3参考液相色谱条件

A.3.3.1色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm5 μm)或相当型号色谱柱。

A.3.3.2流动相:0.05 mol/L KH2PO4溶液+甲醇=95+5

A.3.3.3进样量:20μL

A.3.3.4流速:0.8 mL/min

A.3.3.5紫外检测波长:254 nm

A.3.3.6柱温箱温度:25℃。

A.3.4 试样制备

  样品储备液:精确称取样品100.0 mg50 mL容量瓶中,用水溶解并加入2 mol/L氢氧化钠溶液1~2滴助溶,定容至刻度,混合均匀。

  样品使用液:准确吸取1.0 mL样品储备液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。进样前用0.45 μm微孔膜过滤。

A.3.5 测定

  A.3.3的色谱条件将5'-单磷酸胞苷标准使用液和样品使用液分别进样。根据标准品的保留时间,确定样品5'-单磷酸胞苷的色谱峰。根据样品的峰面积,以外标法计算样品中5'单磷酸胞苷的含量。

A.3.6结果计算

  5'-单磷酸胞苷含量(以干基计)的质量分数w1按式(A.1)计算。

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式中:

A——样品使用液5'-单磷酸胞苷的峰面积;

ms——标准物质5'-单磷酸胞苷的质量,单位为克(g)

r——标准物质5' -单磷酸胞苷的水分,%

As——标准使用液5'-单磷酸胞苷的峰面积;

m——样品5'-单磷酸胞苷的质量,单位为克(g)

ri——样品5'-单磷酸胞苷的水分,%

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.5%

 

A.4紫外吸光度比值的测定

A.4.1试剂和材料

  盐酸溶液:0.01 mol/L

A.4.2仪器和设备

  紫外分光光度计。

A.4.3分析步骤

  吸取样品储备液(A.3.4)1.0 mL100 mL容量瓶,用盐酸溶液定容至刻度,摇匀。用紫外分光光度计分别测定250nm260nm280nm波长处的吸光度。

  用盐酸溶液作空白对照。

A.4.4 结果计算

  250nm吸光度和260nm吸光度的比值X1按式(A.2)计算。

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式中:

A250——250nm处样品的吸光度;

A260——260nm处样品的吸光度。

在波长280 nm260 nm处的吸光度比值X2按式(A.3)计算。

image.png

式中:

A280——280 nm处样品的吸光度;

A260——260nm处样品的吸光度。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过2%

 

A.5 pH的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1酸度计(分度值0.01 pH)

A.5.1.2分析天平(感量0.01 g)

A.5.1.3 超声波清洗器。

A.5.2 分析步骤

  称取1.0g样品于250 mL锥形瓶中,加100 mL水,在超声波清洗器中超声使之完全溶解,冷却至室温,然后用酸度计测定溶液的pH

  同一样品两次测定值之差不应超过20%


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