GB/T 17530.2-2023 工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法

更新时间:2024-05-22      点击次数:199

GB_T 17530.2-2023 工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法.jpg

中华人民共和国国家标准

GB/T 17530.2-2023

工业丙烯酸及酯的试验方法

2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法

Test method of acrylic acid and acrylates for industrial use-

Part 2 Determination of organic impurities and purity of

acrylates for industrial use-Gas chromatography

 

前言

  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  本文件是GB/T 17530的第2部分。GB/T 17530已经发布了以下部分:

  ——GB/T 17530.2工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法;

  ——GB/T 17530.3工业丙烯酸及酯色度的测定;

  ——GB/T 17530.4工业丙烯酸酯酸度的测定;

  ——GB/T 17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定。

  本文件代替GB/T 17530.2-1998《工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法》,与GB/T 17530.2-

1998相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

  ——更改了试剂和材料,删除了丁氧基丙酸丁酯和二氯甲烷,增加了甲醇、乙酸甲酯、丙酸甲酯等试剂和材料(见第5章,1998年版的第4章);

  ——更改了色谱分析条件,色谱柱由填充柱改为毛细管柱,更改了固定液、柱温、载气流量等色谱条件(见第7章,1998年版的第6章);

  ——更改了分析结果计算公式(见第9章,1998年版的7.4和第8章);

  ——删除了丙烯酸酯相对校正因子数据(见1998年版的附录A)。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

  本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

  本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口。

  本文件起草单位:卫星化学股份有限公司万华化学集团股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、上海华谊新材料有限公司、平湖石化有限责任公司、江苏三蝶化工有限公司、山东开泰石化股份有限公司。

  本文件主要起草人:崔耀森、王志刚、黄煜、李骏、钱利刚、马艳、张爱东、罗莎、徐启林、郑帅、孙志俊、姜天涯。

  本文件于1998年首次发布,本次为第一次修订。

 

引言

  ——GB/T 17530旨在为工业用丙烯酸及酯的检验项目分别确立统一的试验方法,并随着分析技术的发展和成熟、检验项目要求的普遍性程度进行更新和完善。该系列标准已建立了以下四个部分。

  ——GB/T 17530.2工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法。是采用配置火焰离子化检测器的气相色谱仪将丙烯酸酯和各杂质组分在色谱柱上有效分离,根据校正面积归一化法计算丙烯酸酯纯度及各杂质的含量。

  ——GB/T 17530.3 工业丙烯酸及酯色度的测定。是将试样置于比色管中,与铂钴标准液的色度目测比较。

  ——GB/T 17530.4 工业丙烯酸酯酸度的测定。是将试样溶于乙醇中,采用酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸,以丙烯酸计量试样中的游离酸。

  ——GB/T 17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定。是将试样中对羟基苯甲醚在酸性介质中与亚硝酸反应,生成亚硝酸衍生物,在波长420 nm处用分光光度计测量吸光度,标准曲线定量。

 

1范围

  本文件描述了工业用丙烯酸甲酯、工业用丙烯酸乙酯、工业用丙烯酸正丁酯及工业用丙烯酸2-乙基己酯中有机杂质及纯度的测定方法。

  本文件适用于由丙烯酸分别与甲醇、乙醇、正丁醇、2-乙基己醇经酯化反应制得的相应酯类产品的分析。

 

2规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 9722化学试剂 气相色谱法通则

  GB/T 17529.2工业用丙烯酸及酯 2部分:工业用丙烯酸甲酯

  GB/T 17529.3 业用丙烯酸及酯 3部分:工业用丙烯酸乙酯

  GB/T 17529.4工业用丙烯酸及酯 4部分:工业用丙烯酸正丁酯

  GB/T 17529.5工业用丙烯酸及酯 5部分:工业用丙烯酸2-乙基己酯

 

3术语和定义

  本文件没有需要界定的术语和定义。

 

4方法提要

  丙烯酸酯试样通过色谱柱,各杂质得到分离,经氢火焰离子化检测器检测,有机杂质用校正面积归一化法定量,丙烯酸酯含量的计算为100%城去有机杂质、水分和酸度的质量分数。

 

5试剂和材料

5.1一般规定

  本文件所使用的试剂在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。

5.2 试剂

5.2.1氮气:体积分数不低 99.99%。使用前需经脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭净化处理。

5.2.2氢气:体积分数不低于99.99%。使用前需经脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭净化处理。

5.2.3空气:无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。

5.2.4工业用丙烯酸甲酯、工业用丙烯酸乙酯、工业用丙烯酸正丁酯、工业用丙烯酸2-乙基己酯:用作配制丙烯酸酯标样的基液分别符合GB/T 17529.2GB/T 17529.3GB/T 17529.4GB/T 17529.5规定的纯度。

5.2.5甲醇:质量分数不低于 99.5%

5.2.6乙酸甲酯:质量分数不低于99%

5.2.7丙酸甲酯:质量分数不低于99%

5.2.8甲氧基丙酸甲酯:质量分数不低于99%

5.2.9异丁醇:质量分数不低 98%

5.2.10乙醇:质量分数不低于99.5%

5.2.11乙酸乙酯:质量分数不低于99%

5.2.12丙酸乙酯:质量分 数不低于98%

5.2.13乙氧基丙酸乙酯:质量分数不低于98%

5.2.14正丁醇:质量分数不低于99.5%

5.2.15甲基正丁基酮:质量分数不低于99%

5.2.16乙酸正丁酯:质量分数不低于99.5%

5.2.17糠醛:质量分数不低于99%

5.2.18丙烯酸异丁酯:质量分数不低于99%

5.2.19丙酸异丁酯:质量分数不低于98%

5.2.20二丁醚:质量分数不低于98%

5.2.21丙酸正丁酯:质量分数不低于98%

5.2.22丙烯酸异戊酯:质量分数不低于98%

5.2.23苯甲醛:质量分数不低于98%

5.2.24 2-乙基己醇:质量分数不低于99%

5.2.25乙酸(2-乙基)己酯:质量分数不低于99%

 

6仪器和设备

6.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中的有关规定。仪器的线性范围满足定量分析要求。

6.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。

6.3 进样器:自动进样器或微量注射器,1 μL10 μL

 

7色谱分析条件

  推荐的毛细管柱及色谱操作条件见表1。典型色谱图见附录A中的图A.1~A.4,各组分的保留时间见表A.1~A.4。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

image.png

 

8测定步骤

8.1相对校正因子的测定

  在预先精确称量的100 mL洁净、干燥容量瓶中,按照表A.1分别加入适量各种已知杂质组分,其加入量要分别称量(精确至0.000 1 g),用相应的丙烯酸酯基液稀释至刻度后称量其质量(精确至0.000 1 g),充分摇匀。此标样杂质含量应与待测样品接近。

  在表1推荐的色谱操作条件下,将上述标样和稀释用丙烯酸酯基液重复测定三次,且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%,并记录每次色谱峰的峰面积,取三次重复测定的各杂质组分及丙烯酸酯峰面积的算术平均值,按式(1)计算各组分的相对校正因子fi

image.png

式中:

A——标样中丙烯酸酯的峰面积;

mi——标样中杂质i组分的质量,单位为克(g);

Ai——标样中杂质i组分的峰面积;

Ai0——丙烯酸酯基液中杂质i组分测定三次峰面积的平均值;

m——标样中丙烯酸酯的质量,单位为克(g)。

  相对校正因子应实际测定并应定期进行校验。

8.2样品的测定

  在与测定相对校正因子同样的操作条件下,对试样进行测定,分别得到各杂质组分的峰面积。

 

9分析结果的计算

9.1 杂质分析结果的计算

  杂质组分的质量分数ωi,数值用%表示,按式(2)计算:

image.png

式中:

Ai——杂质i组分的峰面积;

fi——杂质i组分的校正因子;

A——丙烯酸酯主组分的峰面积;

ωa——试样中水分的质量分数,%

ωb——试样中酸度,%

  注:出现未知组分时,以邻近组分的相对校正因子计算。

9.2丙烯酸酯纯度计算

丙烯酸酯的质量分数ω,数值以%表示,按式(3)计算:

image.png

式中:

ωa——水分的质量分数,%

ωb——试样中酸度,%

image.png——试样中色谱杂质(9.1)的总和,%

  取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。所得结果应表示至一位小数。


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