中国药典 聚维酮K30

更新时间:2024-07-10      点击次数:93

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聚维酮K30

Juweitong K30

Povidone K30

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  (C6H9NOn

  [9003-39-8]

  本品系吡咯烷酮和乙炔在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体,在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物,其平均分子量为3.8×104。分子式为(C6H9NOn,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算,含氮(N)量应为11.5%12.8%

  【性状】本品为白色至乳白色粉末;无臭或稍有特臭。

  本品在水、甲醇或乙醇中易溶,在丙酮中极微溶解,在乙醚中不溶。

  【鉴别】1)取本品水溶液(l→502ml,加lmol/L盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴,即生成橙黄色沉淀。

  (2)取本品水溶液(l→503ml,加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg,搅拌后,滴加稀盐酸使呈酸性,即生成浅蓝色沉淀。

  (3)取本品水溶液(l→503ml,加碘试液12滴,即生成棕红色沉淀,搅拌,溶解成棕红色溶液。

  (4)取本品适量,置105°C干燥6小时,依法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

  【检查】酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法检查(通则0631),pH值应为3.05.0

  溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号或棕红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

  K值 取本品1.00g(按无水物计算),精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,在25°C±0.2°C恒温水浴中放置1小时后,依法检查(通则0633第二法),测得相对黏度ηr,按下式计算K值,应为27.032.0

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  式中 W为供试品的重量(按无水物计算),g

  醛 取本品1.0g,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.74g,加水80ml溶解后,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9.0,再加水稀释至100ml,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,密塞,在60°C恒温水浴中放置1小时后,放冷,作为供试品溶液。另取乙醛合氨三聚体0.140g,置200ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,置比色皿中,依次加磷酸盐缓冲液2.5ml,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液(取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量,置玻璃瓶中,加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml4mg的溶液,4°C存放,4周内稳定)0.2ml,加盖,混匀,在22°C±2°C水浴中放置23分钟,以水为参比,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在340nm的波长处测定吸光度;再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液(取低压冻干粉醛脱氢酶适量,置玻璃瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml7U的溶液,4°C存放,8小时内稳定)0.05ml,加盖,混匀,在22°C±2C水浴中放置5分钟,以水为参比,在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液(水)、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量,以乙醛计,不得过0.05%

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  式中 At1为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度;

     At2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度;

     As1为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度;

     As2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度;

     Ab1为加醛脱氢酶前空白液吸光度;

     Ab2为加醛脱氢酶后空白液吸光度;

     C为对照品溶液浓度,mg/ml(乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72);

     m为取样量(按无水物计算),g

  N-乙烯基吡咯烷酮 取本品约0.25g,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量,加适量甲醇使溶解,用流动相稀释并制成每1ml中含N-乙烯基吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(1090)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20μl,注入液相色谱仪,N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0,供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.001%

  2-吡咯烷酮 取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释成每lml5mg的溶液,作为供试品溶液。取2-吡咯烷酮对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-甲醇为流动相(9055),检测波长为205nm。精密量取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,进样6次,峰面积的相对标准偏差不得过2.0%。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过2.0%

  甲酸 取本品0.50g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取甲酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml25μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(955)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%

  过氧化物 取本品4.0g(按无水物计算),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取25ml,加三氯化钛-硫酸溶液2.0ml,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。另精密量取贮备液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,摇匀,放置30分钟,作为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在405nm的波长处测定吸光度,不得过0.35(相当于0.04%H2O2)。

  肼 取本品2.5g,精密称定,置50ml离心管中,加水25ml使溶解,加5%水杨醛甲醇溶液0.5ml,摇匀,置60°C的水浴中加热15分钟,放冷,加甲苯2.0ml,密塞,剧烈振摇2分钟,离心,取甲苯层的上清液作为供试品溶液。另精密称取水杨醛吖嗪对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每1ml9μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板,以甲醇-水(21)为展开剂,展开至溶剂前沿至薄层板3/4处,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,水杨醛吖嗪比移值(Rf)约为0.3,供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点,其荧光强度与对照品溶液的斑点比较,不得更强(0.0001%)。

  水分 取本品,照水分测定法(通则0832)测定,含水分不得过5.0%

  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%

  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

  含氮量 取本品约0.1g,精密称定,置凯氏定氮瓶中,依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g,沿瓶壁缓缓加硫酸20ml,在凯氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火缓缓加热,溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷。转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取10ml,照氮测定法(通则0704第二法或第三法)测定,馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算,含氮量应为11.5%12.8%

  【类别】药用辅料,黏合剂和助溶剂等。

  【贮藏】遮光,密封保存。

  附:三氯化钛-硫酸溶液的配制 量取15%三氯化钛溶液(取15g三氯化钛溶于稀盐酸100ml中)20ml,在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色,加水得无色溶液,并加水至100ml,摇匀,即得。

  注:本品极具引湿性。

 


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