一、标准概述
2026年2月12日，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 23200.121-2026《食品安全国家标准 植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》-。该标准于2026年3月1日起正式实施，全面替代GB 23200.121-2021版本。
本标准与同期实施的GB 23200.113-2026（气相色谱-质谱联用法，覆盖242种农药及其代谢物）共同构成了我国植物源性食品农药残留检测的“双支柱"方法体系。两项标准合计覆盖500余种农药及代谢物，基本涵盖了我国目前登记使用的主要农药品种。其中，GB 23200.121-2026侧重检测极性强、热不稳定或不易气化的农药品种，是对GC-MS/MS方法的有效补充。
二、修订核心变化
相较于2021版，新标准主要在以下方面进行了更新：
（一）检测范围扩大。 农药品种从331种增加至352种，新增21种农药及其代谢物。此前，这些新增项目大多采用单残留方法逐一检测，存在方法繁杂、效率偏低、成本较高等问题。新标准实施后，可实现上述项目的高通量同步检测。
（二）定量限优化。 更改了啶虫脒等10种农药及其代谢物的方法定量限。旧标准中部分项目的方法定量限高于对应限量值，导致检测方法无法实际应用；新标准通过下调定量限，有效解决了这一问题。
（三）试样制备规定调整。 不再具体规定各类基质的取样量，改为按照GB 2763—2026附录A的规定执行。
（四）农药名称修正。 更改了噻氟菌胺和喔草酯的中文名称。
三、适用范围
本标准适用于植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定。具体样品类型涵盖：蔬菜、水果、食用菌、糖料、干制蔬菜/水果/食用菌、谷物、油料、坚果、茶叶、调味料（香辛料）以及植物油等。
四、方法原理与仪器条件
4.1 方法原理
试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取（QuEChERS） 净化，液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）检测，外标法定量。
4.2 液相色谱条件
采用C18色谱柱（2.1 mm内径×100 mm，粒径1.8 μm），柱温40°C，流速0.3 mL/min，进样量2 μL。流动相为甲酸铵-甲酸水溶液和甲酸铵-甲酸甲醇溶液，采用梯度洗脱程序。
4.3 质谱条件
配备电喷雾离子源（ESI），支持正离子和负离子同时扫描。正离子电喷雾电压5500 V，负离子-4500 V，离子源温度350°C。检测模式为多反应监测（MRM），每种农药至少选择2个离子对。
五、前处理流程
本标准仅采用QuEChERS法进行前处理，操作更加简便高效。不同基质的前处理方案有所差异：
蔬菜、水果、食用菌、糖料： 称样10 g，乙腈提取，净化材料为无水硫酸镁加乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)（每毫升提取液25 mg），颜色较深的试样额外添加石墨化炭黑(GCB)。
谷物、油料、坚果： 称样5 g，加水浸润30分钟后，用乙腈-乙酸溶液提取，净化材料为无水硫酸镁、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和PSA（各50 mg/mL）。
茶叶、调味料（香辛料）： 称样2 g，加水浸润30分钟后提取，净化材料在上述基础上额外添加GCB。
植物油： 称样2 g，加水后乙腈提取，净化材料为无水硫酸镁、C18和PSA（各50 mg/mL）。
需要特别注意的是，检测磺酰脲类、环己烯酮类等特定除草剂时，PSA用量需大幅降低——蔬菜/水果/植物油中降至每毫升提取液5 mg，谷物/油料/坚果中降至10 mg。这是为了避免过量PSA对这类农药产生不可逆吸附，确保回收率满足要求。
六、定性与定量判定
6.1 基质匹配标准工作曲线
由于植物源性食品基质复杂，存在明显的基质效应，标准要求采用基质匹配标准工作曲线进行定量。标准系列质量浓度为0.002 mg/L至0.5 mg/L，选择不少于5个浓度点。
6.2 定性判定
需同时满足两个条件：保留时间相对误差不超过±2.5%；离子丰度比偏差需符合标准规定（离子丰度比>50%时允许偏差±20%，20%~50%时±25%，10%~20%时±30%，≤10%时±50%）。
6.3 定量方法
采用外标法定量。结果取两次平行测定的算术平均值，保留2位有效数字；含量超过1 mg/kg时保留3位有效数字。重复性和再现性结果偏差不得超过标准附录E的规定限值。
七、关键注意事项
基质效应不可忽视。 必须使用基质匹配标准曲线进行定量，不可使用纯溶剂标准曲线。
PSA用量需精准控制。 测定磺酰脲类、环己烯酮类、磺酰胺类等特定类别农药时，必须严格按照标准要求降低PSA用量。
干制样品需复水。 干制蔬菜、水果和食用菌需先加水浸润30分钟后方可提取。
异构体峰面积合并。 部分农药在参考条件下有多个色谱峰，定量时需将各峰面积加和计算。
八、实施意义
GB 23200.121-2026的实施，与GB 23200.113-2026形成技术互补，两者分别从LC-MS/MS和GC-MS/MS两个技术维度，为GB 2763-2026中农药最大残留限量的检测需求提供了全面的技术支撑。检测机构应根据目标农药的性质合理选择方法：检测极性大、热不稳定或不易气化的农药，优先选用本标准（LC-MS/MS）；检测挥发性、热稳定性好的农药，可选用GB 23200.113-2026（GC-MS/MS）。
标准文本可在农业农村部农产品质量安全中心网站 查阅下载。
