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在有机化学实验室里,有一件不起眼却至关重要的小工具——薄层层析板(TLCplate)。它不像高效液相色谱仪那样庞大精密,也不像核磁共振波谱仪那样昂贵,但几乎每一位合成化学家的工作台上都少不了它。从跟踪反应进程到鉴定化合物纯度,从天然产物分离...
引言色谱柱是精密而昂贵的消耗品,一根高品质色谱柱,在正确使用下可完成数千次进样分析;而在错误操作下,可能一次进样就永久损坏。遗憾的是,大多数色谱柱的“非正常死亡”都源于操作中的细节疏忽。本文将按照色谱柱的生命周期,系统讲解验收、安装、平衡、使用、冲洗、保存六个环节的标准操作,并指出那些容易被忽视的“致命细节”。一、新柱验收:别急着上机新色谱柱到货后,请按以下顺序检查:1.外观检查:柱管有无弯折、凹陷?两端堵头是否完好?2.核对标签:确认型号、规格(粒径、内径、长度、键合相)与...
引言色谱分离的本质,是不同物质在固定相(色谱柱内填料)和流动相(液体或气体)之间反复进行分配、吸附、交换或排阻的过程。由于各组分与两相作用的差异,它们在柱内的迁移速度不同,从而实现分离。色谱柱的类型,从根本上决定了这种作用力的性质。理解每种柱子的“脾性”,是选择方法、开发条件的起点。一、按分离模式分类:四大主流类型最实用的分类方式是依据分离机理,将色谱柱分为以下四类。其中反相色谱柱应用最广,覆盖了约80%的液相分析任务。类型固定相极性流动相极性典型固定相主要作用力典型应用反相...
引言2023年10月1日,备受关注的GB/T5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准正式实施,这标志着我国饮用水水质检测体系迈入了一个全新的阶段。作为该系列中最为复杂、指标最多的部分,GB/T5750.8-2023(第8部分:有机物指标)相较于2006版旧国标,堪称发生了“颠覆性”的变化。在GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》对水质指标要求日益严格的背景下,新版5750.8不再仅仅依赖传统的“色谱眼睛”,而是全面拥抱了质谱技术。本文将从技术演进的视角,深度...
导读:《中国药典》2025年版茯苓标准的修订,将β-葡聚糖水解后葡萄糖含量的精准测定推至前台。然而,方法本身对色谱系统提出了严苛要求——采用仲胺或叔胺键合硅胶柱进行糖类分析时,传统氨基柱普遍存在的基线漂移、柱流失和峰形拖尾问题,成为实验室面临的首要技术壁垒。本文将从色谱柱选型的角度,深入解析这一技术挑战及其应对策略。一、方法变革背后的色谱挑战2025版《中国药典》在茯苓含量测定项下明确规定:测定茯苓中葡萄糖含量时,需采用仲胺或叔胺键合硅胶柱,并对系统适应性提出了高标准要求。这...
导读:茯苓作为传统利水渗湿的要药,其质量标准经历了从外观性状到内在成分,再到精准含量测定的演变。随着《中国药典》2025年版的即将实施,茯苓的质量控制体系迎来了革命性的升级——特别是以β-葡聚糖为代表的活性多糖测定,彻底颠覆了过去“无指标、难量化”的困局。本文将结合旧国标体系的历史局限,深度解析2025版药典的技术革新要点。一、回望旧国标:外观主导与指标缺位在过去很长一段时间里(涵盖《中国药典》2015版、2020版及此前各版),茯苓的质量控制主要依赖于传统经验与现代基础理化...