NY/T 2277-2012水果蔬菜中有机酸和阴离子的测定 离子色谱法

发表时间:2023-02-22      点击次数:92

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NY/T 2277-2012 水果蔬菜中有机酸和阴离子的测定

离子色谱法

 

前言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(佳木斯)。

本标准主要起草人:孙明山、户江涛、杨旭、程春芝、段余君、王南云、贺显书、韩国、牛兆红、李琳、赵保成、江德甜。

 

1范围

本标准规定了水果、蔬菜中有机酸和阴离子离子色谱的测定方法。

本标准适用于水果、蔬菜中氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸二氢根、苯甲酸、山梨酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸的测定。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8855新鲜水果和蔬菜 取样方法

 

3原理

试样经超声波仪超生提取后,经过阴离子色谱柱分离,采用离子色谱-电导捕获检测器测定以保留时间定性,外标法定量。

 

4试剂

除非另有规定,仅使用优级纯或以上试剂,实验用水符合GB/ T 6682一级水指标。

4.1氢氧化钾(KOH)。

4.2氯化钠(NaCl)。

4.3亚硝酸钠(NaNO2)。

4.4硝酸钠(NaNO3)。

4.5硫酸钾(K2SO4)。

4.6磷酸二氢钾(KH2PO4)。

4.7山梨酸钾(C6H7KO2)。

4.8苯甲酸钠(C4H5NaO2)。

4.9苹果酸(C4H6O4)。

4.10 琥珀酸(C4H6O4)。

4.11 柠檬酸(C6H8O7)。

4.12氯离子标准储备溶液:准确称取1.6485g氯化钠(105℃烘干2h),用水溶解并定容至1000mL,配制成质量浓度为1000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.13亚硝酸根标准储备溶液:准确称取1.4997g亚硝酸钠(千燥器中干燥24h),用水溶解并定容至1 000 mL,配制成质量浓度为1 000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.14硝酸根标准储备溶液:准确称取1.3708g硝酸钠(105C烘干2h),用水溶解并定容至1000mL,配制成质量浓度为1 000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.15硫酸根标准储备溶液:准确称取1.8142 g硫酸钾(105℃烘干2 h),用水溶解并定容至1000 mL 配制成质量浓度为1000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.16磷酸二氢根标准储备溶液:准确称取1. 4021 g磷酸二氢钾(干燥器中干燥24 h),用水溶解并定容至1000 mL,配制成质量浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.17山梨酸标准储备溶液:准确称取1.3393g山梨酸钾(干燥器中干燥24h),用水溶解并定容至1000 mL,配制成质量浓度为1000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.18苯甲酸标准储备溶液:准确称取1.1803g苯甲酸钠(干燥器中干燥24 h),用水溶解并定容至1000 mL,配制成质量浓度为1000 mg/ L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.19苹果酸标准储备溶液:准确称取1.0000g苹果酸(干燥器中干燥24 h),用水溶解并定容至1000mL,配制成质量浓度为1000 mg/ I的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.20琥珀酸标准储备溶液:准确称取1.0000g琥珀酸(干燥器中干燥24h),用水溶解并定容至1000mL,配制成质量浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.21柠檬酸标准储备溶液:准确称取1.0000 g柠檬酸(干燥器中干燥24 h),用水溶解并定容至1000mL,配制成质量浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。在0~5℃下保存,有效期为6个月。

4.22氢氧化钾溶液(5 mol/ L):称取28 0 g氢氧化钾用水溶解,定容至100 mL

4.23氢氧化钾淋洗液(18mmol/L):称取1.008g氢氧化钾,用水溶解,定容至1000mL

4.24氢氧化钾淋洗液(40nmol/L):称取2.240g氢氧化钾,用水溶解,定容至1000mL

4. 25标准工作溶液

准确吸取一定量的标准储备溶液,加0.5mL氢氧化钾溶液(4.22),用水稀释定容,阴离子系列质量浓度依次为0.1 mg/L0.5 mg/L1.0 mg/L2.0mg/L5.0 mg/L10.0mg/L;有机酸系列质量浓度依次为0.5mg/L2.5 mg/L5.0 mg/L10.0mg/L25.0mg/L50.0mg/L。在0~5℃下保存,有效期为三周。

 

5仪器

5.1离子色谱仪:配备电导检测器。

5.2 分析天平:感景0.001 g0.000 1 g

5.3超声波仪。

5.4旋涡混合器。

5.5 0.22μm水相滤膜针头滤器。

 

6分析步骤

6. 1试样制备

按照GB/T8855的规定抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混勺后放入食品加工器中粉碎,制成待测试样。

6.2 提取

称取5g(精确至0. 001 g)试样于100 mL烧杯中,加入80 mL水,放入超声波仪中,超声处理30min,转移至100mL容量瓶中,用水定容,充分混匀,过0.22μm水相滤膜,待测。

6.3 测定

6.3.1仪器条件

色谱柱:高容量阴离子交换柱,如AS19或其他性能相当的色谱柱。

柱温:30℃。

进样量:25μL

流动相:以氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.0mL/min;采用浓度梯度淋洗程序见表1

                                              image.png

6.3.2标准曲线绘制

以标准系列溶液质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

6.3.3试液测定

以保留时间进行定性分析,以试液和标准工作溶液的峰面积比较定量。

 

7结果计算

试样中有机酸和阴离子含量以质量分数X计,数值以毫克每千克(mg/ kg)表示,按式(1)计算。

image.png

式中:

ρ——由线形回步方程求得试液中待测组分的质量浓度.单位为毫克每升(mg/L;

V——定容体积,单位为毫升(mL;

m——试样质量,单位为克(g)。

计算结果扣除空白值,测定结果用二次平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。

 

8精密度

重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%

再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的15%

 

9其他

本标准方法检出限为:2. 0mg/kg~9.0mg/kg(參见附录B)。


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