GB 5009.74-2014 食品添加剂中重金属限量试验

更新时间:2023-05-10      点击次数:359

GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属<span class=

中华人民共和国国家标准

GB 5009.74-2014

食品安全国家标准

食品添加剂中重金属限量试验

 

前言

本标准代替GB/T 5009.74-2003《食品添加剂中重金属量试验》。

本标准与GB/T 5009.74-2003 相比,主要变化如下:

——标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属试验”;

——增加了压力消解罐消解法。

 

1 范围

本标准规定了食品添加剂中重金属的试验方法。

本标准适用于食品添加剂中重金属的试验。

 

2原理

在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做试验。

 

3试剂和材料

注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2 硫酸(H2SO4)。

3.1.3 盐酸(HCl)。

3.1.4 氨水(NH3·H2O)。

3.1.5乙酸铵(C2H7NO2)。

3.1.6酚酞(C2OH14O4)。

3.1.7过氧化氢(H2O2)。

3.1.8硫化氢(H2S)。

3.1.9高氯酸(HCIO4

3.2试剂配制

3.2.1盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,用水稀释至100 mL

3.2.2 盐酸溶液(1 mol/L):量取8.3 mL盐酸,用水稀释至100 mL

3.2.3 氨溶液(6 mol/L):量取40 mL氨水,用水稀释至100 mL

3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中,加45 mL 6 mol/L盐酸溶液,用稀盐酸或稀氨水调节pH3.5,用水稀释至100 mL

3.2.6酚酞乙醇溶液(1%):称取 1.0 g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中。

3.2.7硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中(如流速为80 mL/min左右时,通气1 h

此溶液临用前制备)。

3.2.8 硝酸溶液(1%):取1 mL硝酸加水稀释至100 mL

3.3标准品

高纯硝酸[PbNO32],纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

3.4标准溶液配制

3.4.1铅标准储备液(1 mg/mL):称取0.1598 g高纯硝酸[PbNO32],溶于10 mL硝酸溶液(1%)中,定量移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

3.4.2 铅标准使用液(10μg/mL):吸取铅标准储备液(1 mg/mL1.0 mL100 mL容量瓶中,加水至刻度。

 

4仪器

注:所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1 +4)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

4.1 50 mL纳氏比色管。

4.2电热板

4.3 可调式电炉

4.4 马弗炉。

4.5电子天平:感量为0.1 mg1 mg

4.6水浴锅。

4.7压力消解罐。

 

5样品处理

5.1无机试样的制备

无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。

5.2有机试样的制备

有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外,一般可按下述方法进行:

a)湿法消解:称取5.00 g试样,置于25 mL锥形瓶中,加10 mL~15 mL硝酸浸润试样,放置片刻(或过夜)后,于电热板_上加热,待反应缓和后取下放冷,沿瓶壁加入5 mL硫酸,再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完,继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微黃色。冷却后加20 mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移入50 mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,将洗涤液并人容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。每10 mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸,同时做试剂空白试验。

b)干法消解:称取5.00g试样,置于硬质玻璃蒸发皿或石英坩埚中,加入适量硫酸浸润试样,于电炉上小火炭化后,加2 mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽,移入马弗炉中,于500℃灰化完,冷却后取出,加2 mL盐酸溶液(6 mol/L)湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10 mL水,于沸水浴上再次加热2 min,将溶液移入50 mL容量瓶中,如有必要应过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液-并移入容量瓶中,定容后混匀,每10 mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时,另取一坩埚,同时做试剂空白试验。

 

c)压力消解罐消解法:按压力消解罐使用说明书称取适量试样(精确至0.001 g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱.120~140℃保持3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗人或过滤入(视消化后试样的盐分而定)容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

 

6测定

6.1 A管(标准管):吸取含铅量相当于指的重金属的铅标准使用液(不低于10μg铅)于50mL纳氏比色管中(如试样经处理,应同时吸取与试样液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,加1滴酚酞指示液,用稀盐酸(6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。

6.2 B管(样品管):取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10 mL~20 mL(或适量)试样液,加水至25 mL,混匀,加11%酚酞指示液,用稀盐酸(6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5 mLpH 3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。

6.3 C管:取一支与A.B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样液,再加入与A管等量的铅标准使用液(10μg/mL),加水至25 mL,混匀,加11%酚酞指示液,用稀盐酸(6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液,混匀,备用。

6.4 向各管中加入10 mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液,并加水至50 mL刻度,混匀,于暗处放置5 min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度,则可判定为样品中重金属含量(以铅计)低于A管(标准管)对应的重金属含量(以铅计)。

 

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