GB/T 26792-2019 高效液相色谱仪

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GB_T 26792-2019 高效液相色谱仪.jpg

中华人民共和国国家标准

GB/T 26792-2019

代替GB/T 26792-2011

高效液相色谱仪

 

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》。

本标准与GB/T 26792- -2011 相比,主要技术内容变化如下:

——修改了不适用的范围(见第1章,2011年版的第1章);

——增加了“室内应有良好通风"[3.1g]

——修改了密封性指标要求(见3.3.12011年版的3.3.1);

——修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求,增加了5.0mL/min.10.0mL/min两个流量测试点(见表12011年版的表1);

——修改了检测器主要技术指标,将各条归纳为表2表示(见3.522011年版的3.5);

——增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法(见表24.5.14.5.4);

——修改了安全要求(见3.72011年版的3.7);

——修改了色谱柱恒温箱试验程序(见4.4.1.22011年版的4.4.1.2);

——修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试(见4.5.2.12011年版的4.5.2.1);

——修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液(见4.5.2.22011年版的4.5.2.2);

——修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液(见4.5.3.32011年版的4.5.3.3)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专li。本文件的发布机构不承担识别这些专li的责任。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。

本标准起草单位:大连依利特分析仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、大连计量检测研究院有限公司、苏州普源精电科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海通微分析技术有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、依利特(苏州)分析仪器有限公司、中国科学研究院大连化学物理研究所、北京理工大学。

本标准主要起草人:李彤、张学云、赵少雷、苏福海、陈璐、徐伯元、李硕、林雷、张欣、李浪、林雪志、李静、李娟、汪超、程晋祥、赵海山、梁振、孔令琴、郭伟强。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 26792-2011

 

1范围

本标准规定了高效液相色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于高效液相色谱仪(以下简称仪器)。

本标准不适用基于高效液相色谱原理的专用仪器。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 11606-2007分析仪器环境试验方法

GB/T 12519-2010 分析仪器通用技术条件

GB/T 13384-2008机电产品包装通用技术条件

GB/T 30433液相色谱仪测试用标准色谱柱

GB/T 34065-2017 分析仪器的安全要求

 

3要求

3.1 正常工作条件.

仪器正常工作条件如下:

a 环境温度:5~35℃;

b 相对湿度:20%~80%

c 大气压力:75kPa~106kPa

d 供电电源:交流电压 220V±22V,频率50Hz±0.5Hz

e 接地电阻≤4S

f 室内应避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈的震动、电磁干扰和空气对流等;

g 室内应有良好通风。

3.2外观

3.2.1仪器外表应平整光滑、字迹清晰,表面涂覆色泽均匀,不应有明显划痕、露底、裂纹、起泡、毛刺等现象。

3.2.2各调节旋钮、按键、开关等工作应正常、无松动;指示、显示应清晰完整。

3.3 输液泵

3.3.1密封性

输液泵流路截止,压力达到上限值的90%,输液泵停止运行,保持10 min 压力下降应不大于3 MPa

3.3.2 流量设定值误差及流量稳定性

流量设定值误差及流量稳定性见表1

image.png

3.3.3 梯度误差

梯度误差应不超过±2%

3.4色谱柱恒温箱

3.4.1 温度设定值误差

温度设定值误差应不超过±2℃。

3.4.2控温稳定性

控温稳定性应不大1/h

3.5 检测器

检测器主要技术指标见表2

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3.6整机性能

3.6.1定性测量重复性

定性测量重复性应不大于0.5%

3.6.2定量测量重复性

定量测量重复性应不大于3.0%(配置为蒸发光散射检测器的仪器应不大于4.0%)。

3.7安全

3.7.1接触电流

3.7.1.1在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5mA(有效值)或0.7mA(峰-峰值)。

3.7.1.2 在单一故障条件下,仪器的接触电流应不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值)。

3.7.2保护接地

在正常工作条件下,保护接地阻抗应不大于0.1Ω。

3.7.3介电强度

由交流电网供电的仪器,电源输入端与可触及导电零部件之间施加电压1500V交流有效值,历时1 min,不应出现击穿或重复飞弧现象。

3.8仪器成套性

按照制造厂具体配制而定。

3.9环境温度变化影响

按照GB/T 11606-2007中表1环境分组I进行高温试验、低温试验,动态基线噪声和动态基线漂移应符合表2要求。

3.10电源电压变化影响

按照GB/T11606--2007中第3章进行电源电压试验,动态基线噪声和动态基线漂移应符合表2要求。

3.11运输、运输贮存

仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存及跌落试验,按GB/T 11606-20071中运输、运输贮存的要求进行试验,其中高温55℃、低温-40℃(-20℃)、自由跌落高度250 mm。试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行试验,应符合3.2~3.7的要求。

注:低温-20℃一般不推荐使用,仅带液晶显示器类的仪器(当其贮存、运输温度为-20℃时)选用-20℃。

 

4试验方法

4.1试验条件

仪器的试验条件为:

a)本试验均应在3.1规定的条件下进行;

b)试验过程中室温变化不超过3℃(示差折光检测器室温变化不超过2℃);

c)仪器试验前应开机预热1.5h

d)试验用样品采用有证标准物质进行逐级稀释。所用流动相为HPLC级,经过脱气处理。试剂为分析纯。水为符合GB/T 6682-2008的一级水。

4.2外观

目视和手动检查。

4.3 输液泵

4.3.1密封性

4.3.1.1设备及试剂

包括:

a 高压截止阀;

b 精密压力表:04级;

c 秒表:最小分度值不大于0.1s

d HPLC用三通。

4.3.1.2试验程序

将输液泵通过三通与高压截止阀及精密压力表连接,输液乘最高压力设定在压力上限90%处,以纯水为流动相,排出系统气体,流量设为0.1mL/min,动输波泵,将高压截止阀处于截流状态,压力逐渐上升,达到输液泵压力上限值的90%时,输液泵停止运行,记录此时压力表示值,保持10 min后,记录压力表示值。按式(1)计算压力下降值。

p= p1- p2     ………………………………………..1

式中

p——压力下降值,单位为兆帕(MPa);

p1——达到上限值90%时的压力表示值。单位为兆帕(MPa);

p2——停泵10min后压力表示值,单位为(MPa)。

4.3.2流量设定值误差及流量稳定性

4.3.2.1设备及试剂

包括:

a 秒表:最小分度值不大于0.1s

b 带探针数字温度计;

c 分析天平:根据测试流量大小选择合适载荷、测试质量尽量在天平载荷的60%左右、准确度不低于二级()、实际分度值不大于0.1mg

d 背压装置:在设定流量下可提供8MPa±2MPa的背压;

e 合适规格的称量瓶。

 

4.3.2.2试验程序

用仪器专用管路连接输液泵的出口、入口,出口适当加一背压(8MPa±2MPa),以纯水为流动相,将数字温度计探针插入流动相内,测量此时流动相的试验温度。设定合适流量,待输液泵运行稳定后,按表3分别设定流量,在流动相排出口用事先清洗并称重过的称量瓶收集流动相,同时用秒表计时,待达到表3规定的收集时间后停止收集流动相,并按下秒表停止计时。每个流量下各测试三次。按式(2)计算流量Fm,分别按式(3)、式(4)计算流量设定值误差及稳定性。

image.png

式中:

Fm——流量实测值,单位为毫升每分(mL/min);

m2——称量瓶+纯水质量,单位为克(g);

m1——称量瓶质量,单位为克(g);

ρ——试验温度下纯水的密度,单位为克每毫升(g/mL);.

t——收集流动相的时间,单位为分(min);

Ss——流量设定值误差,%

`Fm——同一设定流量三次测量的平均值,单位为毫升每分(mL/min);

Fs——流量设定值,单位为毫升每分(mL/min);

SR——流量稳定性,%

Fmax——同一设定流量三次测量的最大值,单位为毫升每分(mL/min);

Fmin——同一设定流量三次测量的最小值,单位为毫升每分(mL/min)。

1:不同温度下水密度参考值参见附录A.

2:流量的设定可根据输液泵流量范围而定,流量测量顺序可以任意选择。

4.3.3梯度误差

4.3.3.1设备及试剂

包括:

a)紫外-可见光检测器;

b)色谱数据工作站;

c 背压装置:设定流量下可提供8MPa±2MPa背压;

d HPLC用两通;

e 流动相:

——A通道溶液:纯水;

——B通道溶液:体积分数为0.1%丙酮-水溶液。

4.3.3.2试验程序

将紫外-可见光检测器波长设定在254 nm。泵出口适当加一背压(8MPa±2MPa)并通过两通连接到检测器。色谱数据工作站与检测器信号输出端连接,按表4设置梯度参数,梯度设置示意图见图1。输液泵设定合适流量,待仪器稳定后,开始采集数据,得到梯度曲线。测量各种溶液配比时的输出信号值,用式(5)计算各种溶液配比时的梯度误差,重复两次,取其中绝对值大者为输液泵梯度误差,梯度误差计算示意图见图2

image.png

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式中:

Tci——第i段梯度误差%i=1234

Lti——第i段设定梯度值%i=1234

Vi——第i段梯度输出信号值,=1.234

VA——A通道流动相10%时输出信号值;

VB——B通道流动相10%时输出信号值。

 

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4.4色谱柱恒温箱

4.4.1试验设备

带探针数字温度计:最大允许误差不超过±0.3℃。

4.4.2温度设定值误差及稳定性

将数字温度计探针固定在色谱柱恒温箱内放置色谱柱处,选择35℃和45℃两点进行测量。按温度从低到高顺序升温,当温度显示值稳定后,每隔10min记录一次温度计显示温度,共七次,求出平均值。平均值与设定值之差为该温度下的设定值误差,选取测试结果中绝对值大者,作为色谱柱恒温箱的温度设定值误差。七次读数中最大值与最小值之差为该温度下的控温稳定性误差,选取测试结果中大者,作为色谱柱恒温箱的控温稳定性误差。

4.4.3温度设定值误差及控温稳定性的计算

温度设定值误差按式(6)计算;控温稳定性按式(7)计算:

 

式中:

Ts——温度设定值误差,单位为摄氏度(℃);

T——七次测量 的平均值,单位为摄氏度(℃);

T0——温度设定值,单位为摄氏度(℃);

Tc——控温稳定性,单位为摄氏度(℃);

Tmax——七次测量最大值,单位为摄氏度(℃);

Tmin——七次测量最小值,单位为摄氏度(℃)。

4.5检测器

4.5.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器

4.5.1.1波长示值误差

4.5.1.1.1设备及试剂

包括:

a 色谱数据工作站;

b 输液泵;

c 1 mL注射器;

d HPLC用两通;

e 紫外波长测试溶液:特征波长为235nm257nm313nm350nm,配制方法参见附录B

f 紫外波长测试溶液(空白) 0.05mol/L硫酸溶液,配制方法参见附录B

注:紫外波长测试溶液及紫外波长测试溶液(空白)也可直接购买国家标准物质“紫外分光光度计溶液标准物质"。

4.5.1.1.2试验程序

将检测器和色谱数据工作站连接好,开机预热稳定后,选取合适带宽。根据检测器的配置选用下列试验程序。有光谱扫描功能检测器用a),无波长扫描功能检测器用b),改变波长自动回零功能的检测器用c):

a)有光谱扫描功能检测器:用1mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(空白)(充满检测池) ,待检测器示数稳定后,运行波长扫描程序(扣空白)。之后1 mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液,待检测器示数稳定后,运行波长扫描程序,读取谱峰最高或zui低时的波长值,计算与特征波长之差即为该波长下波长示值误差。重复扫描三次,取其中绝对值最大者为检测器波长示值误差。波长扫描示意图见图3

b 无波长扫描功能检测器:将波长设定在(235±5nm,从230 nm开始,每个波长下用1 mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(空白)(充满检测池),待检测器示数稳定后,将检测器示数回零,之后再用1mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(充满检测池)至示数稳定,记录检测器响应值。最高(或zui低)值对应的波长与测试溶液特征波长示值之差,即为检测器在该波长处的波长示值误差。按此方法依次检验(257±5 nm、(313±5 nm、(350±5nm处的波长示值误差。重复测试三次,取绝对值最大者作为检测器波长示值误差。

c)改变波长自动回零功能的检测器:则可采用步进进样方法,用两通将液路连通,以紫外波长测试溶液空白液做流动相,流量为1.0mL/min,例如检定235nm时,从230nm开始到240nm,每1min改变1nm,用注射器注入20μL紫外波长测试溶液(注意使响应信号在检测器线性范围内),这样将得到一组不同波长的色谱峰,最高(或zui低)色谱峰对应的波长与测试溶液特征波长之差,即为检测器在该波长处的波长示值误差。重复测试三次。取绝对值最大者作为检测器波长示值误差。

image.png

4.5.1.2波长重复性

4.5.1.2.1设备及试剂

4.5.1.1.1

4.5.1.2.2试验程序

4.5.1.1.2重复测试三次结果中,选取最大值与最小值之差为波长重复性。

4.5.1.3静态基线漂移及静态短期基线噪声

4.5.1.3.1设备

色谱数据工作站一台。

4.5.1.3.2试验程序

检测器波长为254nm,检测池为空池(充满空气或氮气),响应时间(T90)设定为1.0s。开机预热后,记录基线1h,取1h内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移(如图4所示)。选取所记录基线中噪声较大的5 min作为计算噪声的基线,以1 min为界画平行包络线(如图5所示),按式(8)计算短期基线噪声。五个平行包络线信号宽度的平均值,作为检测器短期基线噪声。

image.png

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式中:

Nd——短期基线噪声,单位为AU

yi——第i个平行包络线信号宽度,单位为AU

n——平行包络线个数(此处n=5)。

注:式中计算基线噪声检测池光程长为10 mm。如检测池光程长非10 mm,折算为10 mm光程长噪声。

4.5.1.4动态基线漂移及动态短期基线噪声

4.5.1.4.1设备及试剂

包括:

a 色谱数据工作站;

b 输液泵;

c 背压装置:设定流量下可提供8MPa±2MPa背压;

d  HPLC 用两通

e 流动相:HPLC级纯甲醇。

4.5.1.4.2试验程序

将输液泵与检测器及色谐数据工作站连接,输液东出口适当加一背(8MPa±2MPa)并通过两通连接到检测器。以纯甲醇为流动相,流量设定为1.0mL/min。其他同4.5.1.3.2

4.5.1.5最小检测浓度

包括:

4.5.1.5.1设备及试剂

a 输液泵;

b 色谱数据工作站;

c 带定量环(10μL20μL的进样阀;

d 合适规格注射器

e 符合GB/T 30433C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000

f 试样:1.0×10-7g/mL-甲醇溶液;

g 流动相:HPLC级纯甲醇。

4.5.1.5.2试验程序

连接仪器系统(包括输液泵、检测器、色谱数据工作站、色谱桂、进样阀等),检测器波长设定为254 nm,检测器响应时间(T90)设定为1.0 s,输液泵流量设定为1.0 mL/min,运行系统,待检测器示值稳定后从进样阀入口注入萘-甲醇溶液(约为定量环体积的4~5倍),采集色谱图,记录色谱图中萘的峰高和短期基线噪声。按式(9)计算最小检测浓度:

image.png

式中:

Cmin——最小检测浓度,单位为克每毫升(g/mL);

HN——短期基线噪声,单位为AU

H——萘溶液的色谱峰高,单位为AU

20——进样体积的折算值,单位为微升(μL);

c——萘-甲醇溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);

V——进样体积,单位为微升(μL)。

4.5.1.6线性范围

4.5.1.6.1设备及试剂

包括:

a 色谱数据工作站;

b 1mL注射器;

c 试样:

——甲溶液:体积分数2%异丙醇水溶液;

——乙溶液:体积分数丙酮/2%异丙醇系列水溶液(丙酮浓度依次为0.1%0.2%0.3%

......1%)。

4.5.1.6.2试验程序

将检测器和色谱数据工作站连接好,检测器波长设定在254nm。开机预热后,用注射器直接向检测池内注入甲溶液,冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。然后向检测池内依次注入乙溶液,充满检测池并使示值稳定,记录各浓度下的响应信号值(如图6所示),每个浓度重复测试三次,取算术平均值。以前五个丙酮含量(0.1%~0.5%五个点)和对应响应信号值作标准曲线,在曲线上找出丙酮含量大于0.5%的各点计算值,与对应含量的响应信号值比较,响应信号值偏离计算值5%时,认为曲线弯曲,此点浓度作为线性上限CH,参照4.5.1.5最小检测浓度试验方法,用两通代替色谱柱,以2%异丙醇水溶液为流动相,测出丙酮溶液Cr值,由CH/C1算出检测器线性范围。

注:丙酮最高浓度超过线性范围上xian时,如果丙酮浓度1%时仍未达到线性拐点,则加大丙酮浓度后继续进行测试。

image.png

4.5.2示差折光检测器

4.5.2.1动态基线漂移及动态短期基线噪声

4.5.2.1.1设备及试剂

包括:

a 色谱数据工作站;

b 输液泵;

c 符合GB/T 30433C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000

d HPLC级纯甲醇。

4.5.2.1.2试验程序

将输液泵、色谱柱、检测器依次连接,检测器的信号输出端与色谱数据工作站连接,流动相为纯甲醇,输液泵流量设定1.0 mL/min,运行系统,记录基线1 h。采用4.5.1.3.2的方法计算动态基线漂移。选取基线5min,采用4.5.1.3.2的方法计算动态短期基线噪声。

4.5.2.2最小检测浓度

4.5.2.2.1设备及试剂

包括:

a)试样:5.0μg/mL胆固醇-甲醇溶液;

b)流动相:HPLC 级纯甲醇;

c)符合GB/T30433C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000

d)其他:同4.5.2.1.1

4.5.2.2.2

试验程序在4.5.2.1.2色谱试验条件下,流动相为纯甲醇,基线运行平稳后,用注射器从进样阀入口注入5.0μg/mL胆固醇-甲醇溶液(约为定量环体积的4~5倍),采集色谱图,记录色谱图中胆固醇的峰高和短期基线噪声。按式(9)计算最小检测浓度。

4.5.2.3线性范围

4.5.2.3.1设备及试剂

包括:

a 色谱数据工作站;

b 1 mL注射器;

c 试样:

——甲溶液:HPLC级纯甲醇;

——乙溶液:胆固醇-甲醇溶液(胆固醇浓度依次为1.0×10-4g/mL2.0×10-4g/mL......10.0×10-4g/mL)。

4.5.2.3.2试验程序

试验程序同4.5.1.6.2(无波长设置)。

4.5.3荧光检测器

4.5.3.1波长示值误差及波长重复性

4.5.3.1.1设备及试剂

包括:

a)紫外-可见分光光度计:波长示值误差优于±0.3nm

b)色谱数据工作站;

c 1 mL注射器;

d)试样:1.0×10-5g/mL-甲醇溶液。

4.5.3.1.2试验程序

规定如下:

a)固定波长荧光检测器:取出检测器中的滤光片,在紫外-可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长,此波长与滤光片上标记的波长之差,为波长示值误差。

b 可调波长荧光检测器:利用萘在290 nm(激发波长)和330 nm(发射波长)有最大荧光强度的特性,利用静态法进行。首先将检测器与色谱数据工作站连接好,用注射器从检测器入口注入1.0X10-5g/mL-甲醇溶液,冲洗检测池并将其充满。调激发波长为290 nm,改变发射波长,从325nm~335nm,每5s~10s改变1nm,色谱数据工作站记录谱图,曲线最高点对应波长与萘特征波长(330nm)之差,为发射波长示值误差,重复测量三次,其最大值与最小值之差为波长重复性。然后将发射波长调到测试的曲线最高点对应的波长,改变激发波长(从285nm~295nm),用与发射波长相同的方法测出激发波长示值误差和波长重复性。

注:如有波长扫描程序,可直接扫描蔡-甲醇溶液,分别测试激发波长和发射波长波长示值误差和波长重复性。

4.5.3.2动态基线漂移及动态短期基线噪声

4.5.3.2.1设备及试剂

包括:

a)色谱数据工作站;

b)输液泵;

c)背压装置:设定流量下可提供8MPa±2MPa背压;

d HPLC用两通;

e 流动相:HPLC级纯甲醇。

4.5.3.2.2试验程序

将输液泵与检测器及色谱数据工作站连接,输液泵出口加一背压(8MPa±2MPa)并通过两通连接到检测器。检测器激发波长为290nm,发射波长为330nm,以纯甲醇为流动相,流量设定为1.0mL/min,记录基线1h。采用4.5.1.3.2的方法计算动态基线漂移和动态短期基线噪声。

4.5.3.3最小检测浓度

4.5.3.3.1设备及试剂

包括:

a 试样:1.0×10-7g/mL-甲醇溶液;

b 其他:同4.5.3.2.1

4.5.3.3.2试验程序

4.5.3.2.2的色谱条件下,待基线稳定后,从进样阀入口注入1.0X10-7g/mL-甲醇溶液(约为定量环体积的4~5倍),采集色谱图,记录色谱图中萘的峰高和短期基线噪声。按式(9)计算最小检测浓度。

4.5.3.4线性范围

4.5.3.4.1设备及试剂

包括:

a)色谱数据工作站;

b1mL注射器;

c)试样:甲溶液:HPLC级纯甲醇;乙溶液:萘-甲醇系列溶液(萘浓度依次为1.0×10-5g/mL

2.0×10-5g/mL......1.0×10-4g/mL)。

4.5.3.4.2试验程序

将检测器和色谱数据工作站连接好,检测器激发波长为290nm,发射波长为330nm,其他试验程序同4.5.1.6.2

4.5.4蒸发光散射检测器

4.5.4.1动态基线漂移和动态基线噪声

4.5.4.1.1设备及试剂

包括:

a)色谱数据工作站;

b)输液泵;

c)背压装置:设定流量下可提供8MPa±2MPa背压;

dHPLC用两通;

e)流动相:HPLC 级纯甲醇。

4.5.4.1.2试验程序

将仪器各部分连接好,以纯甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,漂移管适当温度,选取适当的雾化气体流速或气体压力,灵敏度选择在适当挡位,接通电源,待仪器稳定后记录基线1h,采用4.5.1.3.2的方法计算动态基线漂移和动态短期基线噪声。

4.5.4.2最小检测浓度

4.5.4.2.1设备及试剂

包括:

a)试样:5.0×10-6g/mL胆固醇-甲醇溶液标准物质;

b)符合GB/T 30433C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000

c)其他:同4.5.4.1.1

4.5.4.2.2试验程序

4.54.1.2的色谱条件下,待基线稳定后由进样系统注入5.0×10-6g/mL胆固醇-甲醇溶液(约为定量环体积的4~5倍) ,记录色谱图,按式(9)计算最小检测浓度。

4.6整机性能

4.6.1设备及试剂

包括:

a)色谱数据工作站;

b)带10μL20μL定量环的进样阀;

c)合适规格注射器;

d)符合GB/T 30433C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000

e 试样:1.0×10-4g/mL-甲醇溶液;2.0×10-4g/mL胆固醇-甲醇溶液;1.0×10-5g/mL~甲醇溶液;

f 流动相:HPLC级纯甲醇。

4.6.2定性、定量测量重复性

将仪器系统(包括输液泵、检测器、色谱数据工作站、色谱柱及进样阀等)连接好,按照仪器配置的检测器选择流动相和测试参数。以纯甲醇为流动相,泵流量为1.0mL/min

紫外-可见光检测器及二极管阵列检测器,检测波长为254 nm,基线稳定后注入1.0×10-4g/mL-甲醇溶液10μL20μL,记录保留时间和峰面积,连续七次。

示差折光检测器,基线稳定后注入2.0×10-4 g/mL胆固醇-甲醇溶液10μL20μL,记录保留时间和峰面积,连续七次。

荧光检测器,激发波长和发射波长分别为290nm330nm,基线稳定后注入1.0×10-5g/mL-甲醇溶液10μL20μL,记录保留时间和峰面积,连续七次。

蒸发光散射检测器:基线稳定后注入2.0×10-4 g/mL胆固醇-甲醇溶液10μL20μL,记录保留时间和峰面积,连续七次。

将保留时间测试数据代入式(10)计算定性重复性RSD值,将峰面积测试数据代入式(10)计算定量重复性RSD值。

image.png

式中:

`X——n次测量结果的算术平均值;

i——测量次数序号;

Xi——第i次测得的保留时间或峰面积;

n——测量总次数(n=7)。

4.7安全

4.7.1接触电流

接触电流按GB/T 34065-20176.2有关规定进行试验。

4.7.2保护接地

保护接地按GB/T 34065- 2017 6.4有关规定进行试验。

4.7.3介电强度

介电强度按GB/T 34065-20176.3有关规定进行试验。

4.8仪器成套性

目视检查。

4.9环境温度变化影响

环境温度变化影响按GB/T 11606--2007中第4章、第5章进行试验。

4.10电源电压变化影响

电源电压变化影响按GB/T 11606-2007中第3章进行试验。

4.11运输及运输贮存

仪器在包装状态下,运输、运输贮存试验按GB/T 11006-2007中第15章、第 16章及第17章方法进行。

 

5检验规则

5.1检验分类

本标准的检验分为:

a)出厂检验;

b)型式检验。

5.2 出厂检验

规定如下:

a)每台仪器均应经检验合格,并附有仪器合格证方能出厂;

b 出厂检验应按3.2~3.7要求进行。

5.3 型式检验

5.3.1型式检验情况

仪器在下列情况之一时,应按3.2~3.11要求进行型式检验:

a)新仪器或老仪器转厂生产试制定型鉴定;

b)仪器正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时;

c)仪器正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验,一般为3年;

d)仪器长期停产,恢复生产时;

e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

5.3.2型式检验的样品

型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取,数量不少于3台。

5.3.3型式检验方案

型式检验应按GB/T 2829-2002 的规定进行,采取一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)、按表5规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。

image.png

5.3.4型式检验不合格

若型式检验不合格,则应分析原因找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若再次型式检验不合格,则应停产整顿,仪器停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验。

5.3.5型式检验合格

若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或入库。若入库超过12个月再出厂,则应重新进行出厂检验。

 

6标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

6.1.1仪器标志

每台仪器应在明显的部位固定铭牌,铭牌上应明确标示下列内容:

a 制造厂名称;

b 仪器型号;

c)仪器名称;

d 仪器输入电压、频率、功率;

e 商标;

f 制造日期、仪器编号;

g)其他国家法律法规规定的标识。

6.1.2包装标志

仪器的包装标志规定如下:

a)制造厂名称和地址;

b 仪器名称;

c 商标;

d 仪器质量,单位kg

e 外形尺寸长×宽×高,单位为mm×mm×mm

f)包装储运图示标志:“易碎物品"“怕雨"“向上"等应符合GB/T 191-2008的规定;

g)发货收货单位备称和地址

h)其他国家法律法规规定的标识。

6.2包装

仪器包装应符合GB/T 13384-2008包装规定。,

6.2.1 仪器包装

6.2.2 随机文件

仪器的随机文件如下:

a)装箱单;

b)使用说明书;

c 出厂合格证书;

d)制造厂规定的其他文件。

6.3运输

仪器在包装完整的条件下,可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业,防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。

6.4贮存

仪器在运输包装状态下,应符合GB/T 12519-20106.4贮存环境的规定。


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