GB/T 9008-2007 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法

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中华人民共和国国家标准

GB/T 9008-2007

代替GB/T 9008-1988

液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法

Terms of liquid chromatography-Column chromatography and planar chromatography

 

前言

本标准代替GB/T 9008-1988《液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法》。

本标准与GB/T 9008- 1988 相比主要变化如下:

——删除了1988年版标准的超临界流体色谱法、微粒柱、填充毛细管柱.微径柱、火焰离子化检测器(FID)、微处理机薄壳型填充剂、停留进样、符号(见1988年版标准的3.6.24.7. 14.7.24.7.44.16.84.225.2.27.28、第8章)。

——增加了超高压液相色谱法(UPLC)、反相高效液相色谱法(RHPLC)、反相离子对色谱法、色谱仪、离子色谱仪、多维色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、薄层色谱仪、多用色谱仪、柱入口、柱出口、分离柱、光电二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器、无孔型填充剂、相比、峰容量(见本版标准的3.6.1.13.6.23.6.7.14.14.1.1.24.1.1.34.1.1.44.1.24.1.34.7.14.7.24.7.44.16.84.16.114.16.125.2.26.197. 39)。

——修订了1988年版标准的标准名称、范围、规范性引用文件、亲和色谱法、离子交换色谱法、离子色谱法、液相色谱仪、凝胶渗透色谱仪、预柱、保护柱、浓缩柱、柱后反应器、固定相、流动相、脱气(见本版标准的封面、第1章、第2章、3.6.43.6.53.6.5.14.1.14.1.1.14. 84.8.14.8.34. 205. 15. 67. 36)。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

本标准由中化化工标准化研究所负责起草。

本标准主要起草人:梅建、陈莉平、王晓兵。

本标准于19884月首(shou)次发布。

 

1范围

本标准界定了液相色谱法-柱色谱法和平面色谱法术语及有关符号。

本标准适用于涉及液相色谱法术语的各级标准、技术文件、书刊的编写。本标准不适用于电泳及其有关的术语。

 

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 4946气相色谱法术语

JJG 705 液相色谱仪

 

3 一般术语general terms

3.1

液相色谱法(LC liquid chromatography

用液体作为流动相的色谱法。

注:中文术语后圆括号内的英文大写正楷字母表示该术语的英文缩写词,下同。

3.2

-液色谱法(LLC liquid-liquid chromatography

将固定液涂渍在载体上作为固定相的液相色谱法。

3.3

-固色谱法(LSC liquid-solid chromatography

用固体(一般指吸附剂)作为固定相的液相色谱法。

3.4

正相液相色谱法normal phase liquid chromatography

固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。

3.5

反相液相色谱法(RPLC reversed phase liquid chromatography

固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。

3.6

柱液相色谱法liquid column chromatography

在柱管内进行组分分离的液相色谱法。

注:本标准中柱色谱法仅含柱液相色谱法,其他相同。

3.6.1

高效液相色谱法(HPLC high performance liquid chromatography

具有高分离效能的柱液相色谱法。

3.6.1.1

超高压液相色谱法(UPLCultrahigh pressure liquid chromatography

与传统高效液相色谱法(HPLC)相比,在更高操作压力下进行分离分析的液相色谱法。

3.6.2

反相高效液相色谱法(RHPLC reversed phase high performance liquid chromatography

由非极性固定相和极性流动相组成的体系,用来分析能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的液相色谱法。

3.6.3

体积排除色谱法(SEC size exelusion chromatography

用化学惰性的多孔性物质作为固定相,试样组分按分子体积(严格来讲是流体力学体积)进行分离的液相色谱法。

3.6.3.1

凝胶过滤色谱法gel fitration chromatography

水或水溶液作为流动相的体积排除色谱法。

3.6.3.2

凝胶渗透色谱法(GPC gel permeation chromatography

有机溶剂作为流动相的体积排除色谱法。

3.6.4

亲和色谱法affimity chromatography

利用某待分离物质和固定相连接的配位体之间存在特殊选择性实现混合物中该物质高选择性分离的色谱法。

3.6.5

离子交换色谱法(IEC ion exchange chromatography

以静电交换作用分离离子型化合物的液相色谱法。

3.6.5.1

离子色谱法ion chromatography

根据离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用来进行离子性化合物分离和分析的色谱法。

3.6.6

离子抑制色谱法ion suppression chromatography

通过调节流动相的pH值来抑制试样组分的电离,以分离离子型化合物的液相色谱法。

3.6.7

离子对色谱法ion pair chromatography

用形成离子对化合物进行分离的液相色谱法。

3.6.7. 1

反相离子对色谱法reversed phase ion pair chromatography

用适当的离子对试剂与被测离子结合,生成具有一定疏水性的中性离子对化合物,用反相分配色谱进行分离的色谱法。

3.6.8

疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography

用适度疏水性的固定相,含盐的水溶液作为流动相,及疏水作为分离生物大分子化合物的液相色谱法。

3.6.9

制备液相色谱法preparative liquid chromatography

用处理较大量试样的色谱系统,通过分离、切割和收集组分,以提纯化合物的液相色谱法。

3.7

平面色谱法planar chromatography

在平面介质上进行组分分离的色谱法。

3.7.1

纸色谱法paper chromatography

用纸作为固定相或载体的平面色谱法。

3.7.1.1

环形纸色谱法circular paper chromatography

采用圆形纸,流动相由纸中心向四周移动的纸色谱法。

3.7.2

薄层色谱法(TLC thin layer chromatography

载板上涂布或烧结一薄层物质作为固定相,并具有高分离效能的平面色谱法。

3.7.2. 1

高效薄层色谱法(HPTLC high performance thin layer chromatography

用高分离效能薄层板的色谱法。

3.7.2.2

浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography

用浸渍在薄层板上的有机或无机物质作为固定相的薄层色谱法。

3.7.2.3

凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography

用溶胀的凝胶作为固定相的薄层色谱法。

3.7.2.4

离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography

用离子交换剂作为固定相的薄层色谱法。

3.7.2.5

制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography

在载板上增加薄层的厚度,使其能处理较大量试样,以提纯化合物的薄层色谱法。

3.7.2.6

薄层棒色谱法thin layer rod chromatography

在石英棒或石英管外壁上涂布一薄层物质作为固定相的薄层色谱法。

 

4仪器apparatus

4. 1

色谱仪chromatograph

应用色谱法对物质进行定性、定量分析,及研究物质的物理、化学特性的仪器。

4.1.1

液相色谱仪liquid chromatograph

用液体作为流动相,由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器。

[JJG 705]

4.1.1.1

凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph

流动相为有机溶剂,固定相是化学惰性的多孔物质(如凝胶)的色谱仪。

4.1.1.2

离子色谱仪ion chromatograph

对阳离子和阴离子混合物进行分离和检测的色谱仪。

4.1.1.3

多维色谱仪multidimentionnal chromatograph

由两种或两种以上的色谱仪组合起来的具有分离复杂样品中多组分功能的色谱仪。

4.1.1.4

液相色谱-质谱联用仪liquid chromatograph-mass spectrometer

具有高分离能力的液相色谱与可提供丰富结构信息的质谱仪组合联机使用的分析仪器。

4.1.2

薄层色谱仪thin layer chromatograph

用载板上涂布或烧结一薄层物质作为固定相的平面色谱法。

4.1.3

多用色谱仪unified chromatograph

可以单独进行气相色谱、超临界流体色谱和微柱液相色谱操作,或在一次色谱分析中改变流动相对同一种或两种以上类型色谱分析的色谱仪。

4.2

涂布器spreader

将固定相及黏合剂等制成的浆状物均匀地涂布成薄层板或棒的装置。

4.3

点样器sample applicator

能定量地将试样加在纸、薄层板或棒上的器件。

4.4

进样器sample injector

能定量地将试样注入色谱系统的器件或装置。

4.5

储液器reservoir

液相色谱仪中存储流动相的容器。

4.6

流分收集器fraction collector

按色谱峰流出的信号或时间间隔收集流出液的装置。

4.7

(色谱)柱(chromatographic column

内有固定相用以分离混合组分的柱管。

注:术语和英文名称中圆括号内的字表示可省略的字,下同。

4.7.1

柱入口column inlet

流动相引入柱的端口。

4.7.2

柱出口column outlet

流动相退出柱的端口。

4.7.3

空心柱(开管柱) open tubular column

内壁有固定相的开口的毛细管柱。

4.7.4

分离柱separating column

完成溶质分离的柱管。

4.7.5

混合柱mixed column

填充有两种或两种以上混合固定相的色谱柱。

4.7.6

组合柱coupled column

串联或并联不同性能的固定相的色谱柱。

4.8

预柱pre-column

置于泵和进样器之间预处理流动相的一个柱管。

4.8.1

保护柱guard column

放置在进样器和分离柱之间的防护柱。

4.8.2

预饱和柱presaturation column

使流动相在进入色谱柱前被固定液饱和,以防止色谱柱内固定液流失而具有较高固定液含量的预柱。

4.8.3

浓缩柱concentrating column

在分离柱,上洗脱之前为了收集稀释样品而在循环进样器管线内放置的一个小柱。

4.9

抑制柱suppressed column

离子色谱法中,利用离子交换反应抑制色谱柱后流出液中的高电导率离子的柱管。

4.10

薄层板thin layer plate

涂布有固定相薄层的载板。

4.10.1

浓缩区薄层板concentrating zone thin layer plate

前段涂布惰性物质,后段涂布固定相的薄层板。

4.10.2

荧光薄层板fluorescence thin layer plate

涂布的固定相薄层中加有荧光物质的薄层板。

4.10.3

反相薄层板reversed phase thin layer plate

用非极性物质浸渍或用非极性的化学键合相涂布的薄层板。    

4.10. 4

梯度薄层板gradient thin layer plate

用两种不同极性的固定相,其比例在单一方向上呈梯度变化而涂布成的薄层板。

4.10. 5

烧结板sintered plate

将固定相烧结在载板上,供反复使用的薄层板。

4.11

展开室development chamber

平面色谱法中展开时使用的容器。

4.11.1

夹层(展开)室sandwich development chamber

用薄层板作为室的一壁,未涂布的玻璃板为另一壁。二边用垫片密封,组成体积很小的展开室。

4.12

往复泵reciprocating pump

用电动机驱动活塞在液缸内作往复运动,从而输送流动相的部件。

4.13

注射泵syringe pump

用电动机驱动,液缸内活塞以一定的速率向前推进,从而输送流动相的部件。

4.14

气动泵pneumatic pump

用气体作动力驱动活塞输送流动相的部件。

4.15

蠕动泵peristaltic pump

用挤压富有弹性的软管的方式,从而输送流动相的部件。

4.16

检测器detector

能检测色谱柱流出组分及其量的变化的部件。

4.16.1

微分检测器differential detector

将化合物定量地转化为可测的物理信号的部件。

4.16.2

积分检测器integral detector

响应值取决于组分累积量的检测器。

4.16.3

总体性能检测器bulk property detector

响应值取决于流出液某些物理性质的总变化的检测器。

4.16.4

溶质性能检测器solute property detector

响应值取决于流出液中组分的物理或化学特性的检测器。

4.16.5

(示差)折光率检测器(differential refractive index detector

利用流出液和流动相之间折光率的差异而产生电信号的检测器。

4.16.6

荧光检测器fluorescence detector

利用组分在光源激发下发射荧光而产生电信号的检测器。

4. 16.7

紫外-可见光检测器ultraviolet-visible detector

利用组分在紫外-可见光的波长范围内有特征吸收而产生电信号的检测器。

4.16. 8

光电二极管阵列检测器photodiode array detector

利用光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的检测器。

4.16.9

电化学检测器electrochemical detector

通过色谱柱流出物的电化学过程而产生电信号的检测器。

4.16. 10

(激光)光散射检测器(laser light scattering detector

利用激光器作光源,测量高分子溶液散射光强度的电信号的一-种分子量检测器。

4.16.11

蒸发光散射检测器evaporative light-scattering detector

基于溶质的光散射性质设计的检测器。

4.16.12

质谱检测器mass spectrometry detector

采用不同的离子化方式,将待测物电离形成带电离子,然后按照质荷比值分离、检测的检测器。

4.17

光密度计densitometer

利用一定波长和强度的光東照射在纸或薄层板上展开的斑点,以测量透射或反射光强度变化的器件。

4.17. 1

薄层扫描仪thin layer scanner

在平面色谱法中,对展开的斑点进行扫描测量的光密度计。

4. 18

柱后反应器post-column reactor

对色谱柱流出组分进行化学反应提高检测器灵敏度的器件。

4.19

体积标记器volume marker

在体积排除色谱法中,标记淋洗体积的记录或计数的器件。

4.20

记录器recorder

记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。

4.21

积分仪integrator

按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。

 

5固定相和流动相stationary phase and mobile phase

5. 1

固定相stationary phase

色谱柱内、薄层板、薄层棒或纸上(包括纸本身)不移动的、起分离作用的高沸点的液体。

5.1.1

固定液stationary liquid

固定相的组成部分,指涂渍在载体表面起分离作用的物质。

5.1.2

载体support

负载固定液的惰性固体物质。

5.2

柱填充剂column packing

用于填充色谱柱的粒状固定相。

5.2.1

化学键合相填充剂chemically bonded phase packing

用化学反应在载体表面键合特定基团的填充剂。

5.2.2

无孔型填充剂non-porous packing

在惰性核表面有一均匀多孔薄层的填充剂。

5.2.3

多孔型填充剂porous packing

颗粒表面的孔延伸到颗粒内部的填充剂。,

5.2.4

吸附剂adsorbent

具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。

5.2.5

离子交换剂ion exchanger

一种具有可交换离子的聚合电解质,能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性。

5.3

基体matrix

负载亲和配位体或其他活性基团的固体物质。

5.4

载板support plate

负载固定相薄层的平面介质(一般为玻璃、金属或塑料板)。

5.5

黏合剂binder

使固定相或载体粘附在载板上的添加物。

5.6

流动相mobile phase

沿着平面或经过柱洗脱样品组分的液体。

5.6.1

洗脱(淋洗)剂eluent

在柱液相色谱法中用作流动相的液体。

注:括号内的词系在体积排除色谱法中使用的术语,下同。

5.6.2

展开剂developer

在平面色谱法中用作流动相的液体。

5.6.3

等水溶剂isohydric solvent

在液固色谱法中,调配一定含水量的、不引起吸附剂活性变化的流动相。

5.6.4

改性剂modifier

加入流动相中能改变分离性能的少量的试剂或溶剂。

5.7

显色剂color developing agent

在纸或薄层板上使组分产生颜色的试剂。

 

6色谱参数chromatographic parameter

6.1

死时间(tM dead time

不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间(参见附录A中图A.1)。

单位为分(min)。

[GB/T 4946]

6.2

保留时间(tR retention time

组分从进样到出现峰最大值所需的时间(参见附录A中图A.1)。

单位为分(min)。

[GB/T 4946]

6.2.1

调整保留时间(tk adjusted retention time

减去()死时间的保留时间,可由式(1)表示(参见附录A中图A.1)。

image.png

式中:

tR——保留时间,单位为分(min);

tM——死时间,单位为分(min)。

[GB/T 4946]

6.3

死体积(VM dead volume

不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的流动相的体积,可由式(2)表示。

image.png

式中:

tM——死时间, 单位为分(min);

FC——校正到柱温下流动相体积流量,单位为毫升每分(mL/min)。

[GB/T 4946]

6.3.1

流动相流量(FC flow rate of mobile phase

在色谱柱出口的温度和压力下测得并校正到柱温时的流动相的体积流量。

单位为毫升每分(mL/ min)。

[GB/T 4946]

6.4

保留体积(VR retention volume

组分从进样到出现峰最大值所需的流动相的体积,可由式(3)表示。

image.png

式中:

VR——保留时间,单位为分(min);

FC——校正到柱温下流动相体积流量,单位为毫升每分(mL/ min)。

[GB/T 4946]

6.4.1

调整保留体积(V’R adjusted retention volume

减去(qu)死体积的保留体积,可由式(4)表示。

image.png

式中:

VR——保留体积,单位为毫升(mL);

VM——死体积,单位为毫升(mL)。

[GB/T 4946]

6.5

粒间体积(V0 interstitial volume

色谱柱填充剂颗粒间隙中流动相所占有的体积。

单位为毫升(mL)。

6.6

(多孔填充剂的)孔体积(Vp pore volume of porous packing

色谱柱中多孔填充剂的所有孔洞中流动相所占有的体积。

单位为毫升(mL

6.7

柱外体积(Vext extra-column volume

从进样系统到检测器之间色谱柱以外的液路部分中流动相所占有的体积。

单位为毫升(mL

6.8

液相总体积(Vtol total liquid volume

粒间体积、孔体积和柱外体积之和,可由式(5)表示。

image.png

式中:

V0——粒间 体积,单位为毫升(mL);

VP——(多孔填充剂的)开体积,单位为亳升(mL);

Vext——柱外体积,单位为毫升(mL)。

6.9

洗脱(淋洗)体积(Ve elution vol ume

从进样开始计算的通过色谱柱的实际淋洗剂体积。

单位为毫升(mL)。

6.10

流体体积(Vh hydrodynamic volume

每摩尔的高分子化合物在溶液中运动时所占有的体积。其与高分子化合物的相对分子质量和特性黏数的乘积成正比,可由式(6)表示。

image.png

式中:

M——相对分子质量;

[η]——特性黏数。

流体体积(Vh)单位为毫升(mL)。

6.11

相对保留值(ris relative retention value

在相同操作条件下,组分除以参比组分的调整保留值,可由式(7)表示。

image.png

式中:

t’Ri)——组分i的调整保留时间,单位为分(min);

t’Rs)——参比组分的调整保留时间,单位为分(min);

V’Ri)——组分i的调整保留体积,单位为毫升(mL);

V’Rs)——参比组分的调整保留体积,单位为毫升(mL)。

6.12

分离因子(ɑ separation factor

在相同操作条件下,二个相邻组分的调整保留值之比,可由式(8)表示。

image.png

6.13

流动相前沿mobile phase front

由于毛细管作用,流动相沿纸或薄层板移动的前沿,一般是平行于流动相液面的直线(参见附录A中图A. 2)。

6.14

流动相迁移距离(dm mobile phase migration distance

原点至流动相前沿之间的距离(参见附录A中图A.2)。

单位为毫米(mm)。

6.15

溶质迁移距离(ds solute migration distance

原点至溶质斑点中心之间的距离(参见附录A中图A. 2)。

单位为毫米(mm)。

6.16

比移值(Rf Rf value

平面色谱法中,溶质迁移距离除以流动相迁移距离,可由式(9)表示。

image.png

式中:

ds——溶质迁移距离, 单位为毫米(mm);

dm——流动相迁移距离, 单位为毫米(mm)。

6.16. 1

高比移值(Rhf high Rf  value

比移值乘以100的值,可由式(10)表示。

image.png

6.16.2

相对比移值(Ris relative Rf value

组分除以参比物质的比移值,可由式(11)表示。

image.png

式中:

R fi——组分i的比移值;

Rfs——参比物质的比移值。

6.17

比移值保留常数值(RM Rx value

与化合物的Rf值有关,表示化合物结构与色谱行为之间的关系,可由式(12)表示。

image.png

式中:

Rf——比移值。

6.18

分配系数(K partition coefficient

在平衡状态时,组分在固定液中的质量浓度除以组分在流动相中的质量浓度,可由式(13)表示。

image.png

式中:

cL——组分在固定液中的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);

cm——组分在流动相中的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

[GB/T 49461]

6.19

相比(β) phase Tratio

色谱柱内固定相体积除以流动向体积,可由式(14)表示。

image.png

式中:

VL——柱内固定液的体积,单位为毫升(mL);

Vm——柱内流动相的体积,单位为毫升(mL)。

6.20

容量因子(k' capacity factor

在平衡状态时,组分在固定液中的质量除以组分在流动相中的质量,可由式(15)表示。

image.png

式中:

K——分配系数;

VL——柱内固定液的体积,单位为毫升(mL);

Vm——柱内流动相的体积,单位为毫升(mL);

t’R——调整保留时间,单位为分(min);

tM——死时间,单位为分(min);

β——相比。

[GB/T 4946]

6.21

板效能plate efficiency

薄层板在色谱分离过程中由动力学因素所决定的分离效能。通常用理论板数、理论板高或板数每秒表示。

6.22

柱效column efficiency

色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素所决定的分离效能。通常用理论板数、理论板高或有效板数表示。

[GB/T 4946]

6.22.1

理论板数(n number of theoretical plate

表示柱效能的物理量,可由式(16)表示。

image.png

式中:

tR——保留时间,单位为分(min);

ω——峰宽,单位为毫米(mm ,或以时间表示,单位为分(min);

ωh/2——半高峰宽, 单位为毫米(mm),或以时间表示,单位为分(min)。

[GB/T 4946]

6.22.2

有效板数(neff number of effective plate

减去(qu)死时间后表示柱效能的物理量,可由式(17)表示。

image.png

t’R——调整保 留时间,单位为分(min);

ω——峰宽,单位为分(min);

ωh/2——半高峰宽, 单位为毫米(mm),或以时间表示,单位为分(min)。

[GB/T 4946]

6.22.3

理论板高(H height equivalent to a theoretical plate

单位理论板的长度。柱长除以理论板数,可由式(18)表示。

image.png

式中:

L——柱长,单位为毫米(mm);

n——理论板数。

[GB/T 4946]

6.22.4

折合板高(rh reduced plate height

折合成固定相单位粒径的理论板高,可由式(19)表示。

image.png

式中:

H——理论板高,单位为毫米(mm);

dp——柱内 固体颗粒的平均直径,单位为毫米(mm)。

6.23

分离度(I resolution

两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值,可由式(20)表示(参见附录A中图A.3)。

image.png

式中:

tR——保留时间,单位为分(min);

ω1ω2——两个相邻色谱峰的峰宽,单位为分(min)。

6.24

响应值response

组分通过检测器所产生的信号。

[GB/T 4946]

6.24.1

相对响应值(s relative response

单位量物质除以单位量参比物质的响应值,可由式(21)或式(22)表示。

image.png

式中:

Sm——相对质量响应值;

sv——相对体积响应值;

Ai——组分i的峰面积,单位为平方厘米(cm2 );

As——参比物质的峰面积,单位为平方厘米(cm2);

mi——组分i的质量,单位为克(g);

ms——参比物质的质量,单位为克(g);

Vi——组分i的体积,单位为毫升(mL);

Vs——参比物质的体积,单位为毫升(mL)。

[GB/T 4946]

6.25

校正因子(f correction factor

相对响应值的倒数,它与峰面积的乘积正比于物质的量。

[GB/T 4946]

6.26

灵敏度(S sensitivity

通过检测器的物质量变化0Q时,响应信号的变化率。用响应信号的变量(△E)除以物质量的变量(△Q)表示,见式(23)。

image.png

式中:

E——响应信号的变量;

Q——物质量的变量。

6.27

检测限(D detectability

随单位体积的流动相或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声二倍时的量。用二倍基线噪声除以灵敏度表示,见式(24)。

image.png

式中:

N——基线噪声, 单位为毫伏(mV);

S——灵敏度,单位为毫伏毫升每毫克(mV·mL/mg),或毫伏毫升每毫升(mVmL/mL (浓度型检测器);安秒每克(As/g)或毫伏秒每克(mVs/g)(质量型检测器)。

[GB/T 4946]

6.28

线性范围linear range

检测信号与被检测物质的量呈线性关系的浓度和质量范围。

6.29

流动相平均线速(`u mean linear velocity of mobile phase

流动相沿色谱柱轴向移动的平均速度,可由式(25)表示。

image.png

式中:

L——柱长, 单位为厘米(cm);

tM——死时间, 单位为秒(s)。

6.30

折合流动相速度校正系数(γreduced mobile phase velocity

对流动相平均线速进行校正。经校正后,可以使折合板高的计算与固定相的粒径无关,可由式(26)表示。

image.png

式中:

`u——流动相平均线速,单位为厘米每秒(cm/s

dp——柱内 固体颗粒的平均直径,单位为厘米(cm);

DM——分 在流动相中的扩散数。单位为平方厘米每秒(cm2/s)。

6.31

液相载荷量liquid phase loading

在填充柱中,固定液与固定相(包括固定液和载体)的相对量,用质量分数表示。

6.32

离子交换容量ion exchange capacity

单位质量或体积的离子交换剂中含有可交换的离子的毫摩尔数。

6.33

负载容量loading capacity

在柱效能下降不超过10%的情况下色谱柱的最大进样量。

6.34

渗透极限permeability limit

在体积排除色谱法中,柱上能够进行分离的高分子化合物最(zui)低相对分子质量值。

注:早期资料中此术语与排除极限(Vhmaxexclusion limit同义。

6.35

排除极限(Vhmax exclusion limit

在体积排除色谱法中,柱上能够进行分离的高分子化合物最高相对分子质量值。

6.36

拖尾因子(T tailing factor

在峰高5%的峰宽除以峰极大至前伸沿之间二倍距离,可由式(27)表示(参见附录A中图A.4)。

image.png

式中:

ωh/0.05——0.05峰高处的峰宽,单位为厘米(cm);

dL——峰极大至前伸沿之间的距离,单位为厘米(cm)。

6.37

柱外效应extra-column effect

从进样系统到检测器之间色谱柱以外的液路部分,由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能所产生影响。

6.38

管壁效应wall effect

组分在流动相内移动的过程中,由于色谱柱中央和边缘部分的流速不一致所产生的径向扩散的影响。

6.39

间隔臂效应spacer arm effect

配位体与基体之间连接的间隔臂分子的间隔长度,对配位体与大分子之间的亲和力所产生的影响。

6.40

边缘效应edge effect

当使用混合溶剂时,由于同一组分在纸或薄层板的中部与两边缘移动速度不同,致使其Rf值不同的现象。

 

7色谱图及其他chromatogram and others

7.1

色谱图chromatogram

色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

7.2

(色谱)峰(chromatographic peak

色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。

7.2.1

峰底peak base

从峰的起点与终点之间连接的直线(参见附录A中图A.1中的CD)。

7.2.2

峰高(h peak height

从峰最大值到峰底的距离(参见附录A中图A.1中的BE)。

7.2.3

峰宽(w peak width

在峰两侧拐点(参见附录A中图A.1中的FG)处所作切线与峰底相交两点间的距离(参见附录A中图A.1中的KL)。

7.2.4

半高峰宽(Wh/2 peak width at half height

通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离(参见附录A中图A.1中的HJ)。

7.2.5

峰面积(A peak area

峰与峰底之间的面积(参见附录A中图A.1中的CHEJD组成的面积)。

7.2.6

拖尾峰tailing peak

后沿较前沿平缓的不对称的峰。

7.2.7

前伸峰leading peak

前沿较后沿平缓的不对称的峰。

7.2.8

假峰ghost peak

并非由试样所产生的峰。

7.3

原点origin

纸或薄层板上滴加试样部位的中心点(参见附录A中图A.2)。

7.4

斑点spot

平面色谱法中,组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的区域(参见附录A中图A.2)。

7.5

色区zone

在色谱柱.纸或薄层板上被分离组分所占有的区域。

7.5.1

色区拖尾zone tailing

由于物理、化学等作用的影响,一种组分在展开后形成的慧星形状斑点。

7.5.2

复斑multiple spot

一种组分展开后形成的二个或多个清晰斑点。

7.6

基线baseline

在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

7.6.1

基线漂移baseline drift

基线随时间定向的缓慢变化。

7.6.2

基线噪声(N baseline noise

由于各种原因所引起的基线波动。

7.7

斑点定位法localization of spot

利用显色剂或其他化学、物理、生物等方法确定每个组分在纸或薄层板上的位置的方法。

7.8

放射自显影法autoradiography

利用化合物含放射性同位素,展开后以感光胶片或计数装置确定其在纸或薄层板上位置的方法。

7.9

生物自显影法bioautography

利用抗生素组分的活性,展开后以细菌培养出现抑菌圈而确定其在纸或薄层板上位置的方法。

7.10

原位定量in situ quantitation

试样经展开后,组分不用转移或洗脱,直接在纸或薄层板上进行定量测定。

7.11

归一法normalization method

试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量的全部峰值,经相应的校正因子校准并归一后,计算每个组分的体积分数的方法

7.12

内标法internal standard method

在已知量的试样中加入能与所有组分完quan分离的已知量的内标物质,用相应的校正因子校准待测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较,求出待测组分的体积分数的方法。

7. 13

外标法external standard method

在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含待测组分的标准试样进行色谱分析,比较试样与标准试样中待测组分的峰值,求出待测组分的体积分数的方法。

7.14

叠加法addition method

测量试样中待测组分及一邻近组分的峰值后,在已知量的试样中加入一定量的待测组分,再测量此两组分的峰值,求出待测组分的体积分数的方法。

7.15

(分离作用的)校准函数或校准曲线calibration function or curve of separation

在色谱柱的理想工作条件下,用数学函数或曲线形式表示的单分散高分子的分子参数(例如相对分子质量,特性黏数,流体力学体积等)与其保留体积之间的关系。

7. 16

普适校准(曲线、函数)universal calibration curve function

在体积排除色谱法中,用流体力学体积作为分子参数的分离校准曲线或函数。

7.17

谱带扩展(加宽) band broadening

由于纵向扩散、传质阻力等因素的影响,使组分在色谱柱内移动的过程中谱带宽度增加的现象。

7.18

加宽校正

broadening correction

在体积排除色谱法中,对谱带加宽引起的误差进行的校正。

7.19.

加宽校正因子broadening correction factor

对色谱峰的加宽进行校正的数值因子。

7.20.

溶剂强度参数(ε solvent strength parameter

以溶剂作为流动相时,在选定的吸附剂上的洗脱能力的大小,相当于每一单位面积的吸附剂表面上溶剂的吸附能力。

7.21

洗脱序列eluotropic series

根据溶剂强度参数由小到大排列的顺序。

7.22

洗脱(淋洗) elution

流动相携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。

7.22.1

等度洗脱isocratic elution

用单一的或一定组成的流动相连续洗脱的过程。

7.22.2

梯度洗脱gradient elution

间断地或连续地改变流动相的组成或其他操作条件,从而改变其色谱洗脱能力的过程。

7.22.2.1

(线性)溶剂强度梯度(linear solvent strength gradient

流动相中溶剂强度参数较强或较弱的组分的体积百分数随时间或洗脱体积呈线性的变化。

7.22.3

(再)循环洗脱recycling elution

色谱柱流出组分,经过再循环装置又送入色谱柱进行再分离,以增加分离程度的洗脱过程。

7.23

程序溶剂programmed solvent

按照预定程序连续地或分阶地改变流动相组成的一种方法。

7.24

程序压力programmed pressure

按照预定程序连续地或分阶地增加操作系统压力的一种方法。

7.25

程序流速programmed flow

按照预定程序连续地或分阶地改变流动相移动速度的一种方法。

7.26

展开development

流动相携带组分在纸或薄层板上向前移动,从而使组分得到分离的过程。

7.26.1

上行展开ascending development

流动相沿纸或薄层板的下端不断地向上移动的展开过程。

7.26.2

下行展开descending development

流动相沿纸或薄层板的上端不断地向下移动的展开过程。

7.26.3

双向展开two dimensional development

将试样滴加在方形的纸或薄层板的一角,流动相沿纸或薄层板的一个方向展开,然后再沿垂直方向作第二次的展开过程。

7.26.4

环形展开circular development

流动相由纸或薄层板的圆心不断地向四周移动的展开过程。

7.26.5

离心展开centrifugal development

通过离心力,加速流动相由纸或薄层板的圆心不断地向四周移动的展开过程。

7.26.6

向心展开centripetal development

流动相由圆形的纸或薄层板的四周不断地向圆心移动的展开过程。

7.26.7

径向展开radial development

薄层色谱法中,将原点处附近的固定相部分刮去,使流动相只能通过原点附近的较窄部分不断地向前移动,流动相前沿呈弧形的展开过程。

7.26.8

连续展开continuous development

流动相移动到纸或薄层板的预定位置并不断地除去,能够连续进行的展开过程。

7.26.9

多次展开multiple development

流动相移动到纸或薄层板的预定位置后,除去流动相,再用同一(yi)流动相或不同的流动相,再沿此方向多次重复的展开过程。

7.26.10

分步展开stepwise development

用两种或两种以上不同组成的流动相沿薄层板先后各自移动一定距离的展开过程。

7.26.11

梯度展开gradient development

间断地或连续地改变流动相组成或其他操作条件的展开过程。

7.27

匀浆填充slurry packing

用适当的溶剂将填充剂配制成匀浆悬浮液,然后在高压下填充色谱柱的方法。

7.28

阀进样valve injection

试样的计量管连接在输送流动相的进样阀的旁路上,通过阀的切换,使流动相通过计量管注入试样的进样操作。

7. 29

柱上富集on-column enrichment

试样通过色谱柱时,使痕量组分在色谱柱上逐渐地增加的一种分离技术。

7.30

柱上检测on-column detection

利用高灵敏检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测,以减少毛细管柱与检测器之间的柱外效应。

7.31

流出液eluant

在色谱过程中,通过色谱柱后流出的液体。

7.32

柱寿命column life

色谱柱保持在一定的柱效能条件下使用的期限。

7.33

柱流失column bleeding

固定液随流动相流出柱外的现象。

7.34

显谱visualization

纸和薄层板经展开以后,用适当方法显示色谱图的一系列操作过程。

7.35

活化activation

在一定的温度条件下,加热处理吸附剂使其具有适度活性的过程。

7.36

脱气degassing

除去流动相前或流动相中溶解气体的操作。

7.37

反冲backflushing

在一些组分洗脱以后,将流动相反向通过色谱柱,使某些组分向相反方向移动的操作。

7.38

沟流channeling

色谱柱填充层出现开裂的漕沟,使携带组分的流动相顺着漕沟移动,而不能与固定相充分有效接触的现象。

7.39

峰容量peak capacity

色谱条件一定时,在指(ding)定的时间内,能够在色谱柱中流出的满足分离度要求的等高色谱峰的个数。

 

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