中国药典 头孢曲松钠的含量测定

更新时间:2023-06-05      点击次数:275

头孢曲松钠
Toubaoqusongna

CeftriaxoneSodium

                                                

头孢曲松钠.png


  本品为(6R7R-7-[[(2Z-2-氨基噻唑-4-基)(甲氧基亚氨基)乙酰基]氨基〕-3-[[(2-甲基-6-羟基-5-氧代-25-二氢-124-三嗪-3-基)硫基]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2--2-羟酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算,含头孢曲松(C18H18N8O7S3)不得少于84.0%

  【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。

  本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙(yi)醚中几乎不溶。

  比旋度  取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-153°-170°

  吸收系数  取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在241nm的波长处测定吸光度,吸收系数(image.png)为495~545

  【鉴别】1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集124图)一致。

  (3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

  【检查】结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。

  酸碱度  取本品,加水制成每1ml中约含0.12g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0

  溶液的澄清度与颜色  取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色、黄绿色或橙黄色7号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。

  有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.22mg的溶液。

  对照溶液  精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  系统适用性溶液  取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.22mg的溶液。

  色谱条件  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L正辛胺溶液-乙腈(7327)并用磷酸调节pH值至6.5为流动相;检测波长为254nm;进样体积20μl

  系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰之间的分离度应大于6.0

  测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

  限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。

  头孢曲松聚合物  照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。

  供试品溶液  取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

  对照溶液  取头孢曲松对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

  系统适用性溶液(1  取蓝色葡聚糖2000适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。

  系统适用性溶液(2  称取头孢曲松钠约0.2g,置10ml量瓶中,用系统适用性溶液(1)溶解并稀释至刻度,摇匀。

  色谱条件  葡聚糖凝胶G-1040~120μm)为填充剂;玻璃柱内径1.0~1.4cm,柱长30~40cm;以pH 7.00.1mol/L磷酸盐缓冲液[0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(6139)]为流动相A,以水为流动相B;流速为每分钟1.5ml;检测波长为254nm;进样体积100~200μl

  系统适用性要求  系统适用性溶液(1)分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中,按蓝色葡聚糖2000峰计算,理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0,蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93~1.07之间。系统适用性溶液(2)在以流动相A为流动相记录的色谱图中,高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰,与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相,精密量取对照溶液连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%

  测定法  以流动相A为流动相,精密量取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;以流动相B为流动相,精密量取对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。

  限度  按外标法以头孢曲松峰面积计算,含头孢曲松聚合物的量不得过0.5%

  残留溶剂  照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。

  供试品贮备液  取本品约1g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

  供试品溶液  精密量取供试品贮备液1ml,置顶空瓶中,精密加水1ml,摇匀,密封。

  对照品贮备液  精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g、丙酮0.25g和乙酸乙酯0.25g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  对照品溶液  精密量取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,精密加入供试品贮备液1ml,摇匀,密封。

  系统适用性溶液  取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,加水1ml,摇匀,密封。

  色谱条件  100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40;检测器温度为250;进样口温度为200;顶空瓶平衡温度为70,平衡时间为30分钟。

  系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为:甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法  取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

  限度  按标准加入法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。

  水分  取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为8.0%~11.0%

  重金属  取本品1g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  可见异物  取本品5份,每份各2g,用微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),均应符合规定。(供无菌分装用)

  不溶性微粒  取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10μm10μm以上的微粒不得过6000粒,含25μm25μm以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)

  细菌内毒素  取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。(供注射用)

  无菌  取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)

  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液  取本品适量(约相当于头孢曲松22mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。

  对照品溶液  取头孢曲松对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢曲松0.22mg的溶液。

  系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  见有关物质项下。

  测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。

  【类别】内酰胺类抗生素,头孢菌素类。

  【贮藏】遮光,严封,在阴凉干燥处保存。

  【制剂】注射用头孢曲松钠



版权所有©2024 广州信谱徕科学仪器有限公司 All Rights Reserved    备案号:粤ICP备13051513号    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网