SN/T 4591-2016 出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定

更新时间:2023-09-01      点击次数:246

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 4591-2016

出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determination of 60 pesticide residues including abscisic acid

in fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method

 

1范围

  本标准规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸(4-CPA)2--4-氯苯氧乙酸(MCPA)2-(4-氯苯氧基)丙酸(4-CPP)2-萘氧乙酸、2--4-氯苯氧基丙酸(MCPP)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、噻苯隆、6-苄氨基嘌呤、2--4-氯苯氧基丁酸(MCPB)2,4-滴丙酸、地乐酚、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、氟草烟、绿草定、五氯(lv)苯酚、噻酰菌胺、2,4,5-涕丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、灭幼脲、除虫脲、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑禾草灵、氟吡草腙、喹禾灵、氟幼脲、赤霉酸(GA3)、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈、氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脲、氟酰脲、啶蜱脲、虱螨脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。

  本标准适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃中上述60种农药残留量的筛选检测。

 

2规范性引用文件

  下列文件对于本文件的应用是必不可(ke)少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

 

3方法提要

  样品中残留的农药采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,经无水硫酸镁及乙酸钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、C18固相吸附剂分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,基质匹配标准曲线外标法定量。

 

4试剂和材料

  除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1乙腈:液相色谱纯。

4.2甲酸:液相色谱纯。

4.3乙酸:液相色谱纯。

4.4无水乙酸钠。

4.5无水硫酸镁:550℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。

4.6 C18固相吸附剂:粒径40 μm~60 μm

4.7 1%乙酸-乙腈:10 mL乙酸(4.3)990 mL乙腈(4.1)混匀。

4.8 0.1%甲酸水溶液:移取1.0 ml甲酸(4.2)加入1 000 mL水中,摇匀备用。

4.9 0.1%甲酸-乙腈:移取 1.0 mL甲酸(4.2)加入1 000 mL乙腈(4.1)中,摇匀备用。

4.10 60种农药标准品:纯度大于或等于97%,见表A.1

4.11标准储备溶液:准确称取适量标准物质,分别以乙腈配制浓度为100μm/mL的各个农药标准溶液,-18 避光保存。

4.12 混合标准溶液:以乙腈配制氟虫腈浓度为0.2 μg/mL、其他59种农药浓度为1.0 μg/mL60种农药混合标准溶液,0~4℃避光保存。

4.13混合标准工作溶液:吸取适量的上述混合标准溶液,用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液,现配现用。

4.14微孔滤膜:0.2 μm,有机型。

 

5仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)

5.2电子天平:感量(0.1 mg0.01 g)

5.3组织捣碎机。

5.4高速均质器:8000 r/ min

5.5离心机:4 000 r/min

5.6氮吹仪。

5.7涡旋混合器。

5.8离心管:50mL,聚丙烯材质(PP)

 

6试样制备与保存

6.1试样制备

  取代表性试样500g,用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。

6.2试样保存

  试样于-18℃以下冷冻保存。

  在制样和保存的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

 

7分析步骤

7.1提取

  称取10 g(精确到0.01 g)均质试样于50 mL具塞离心管中,加入20 mL1%乙酸的乙睛溶液(4.7) .4.0 g无水硫酸镁(4.5)1.0 g无水乙酸钠(4.4),高速均质(8000 r/min)1 min4 000 r/rain 离心5 min

7.2净化

  取上层溶液5 mL于预先加有250 mg C18(4.6)750 mg无水硫酸镁(4.5)的离心管中,涡旋30 s,以4 0000 r/min离心5 min,静置30 min,取0.5 mL上清液至离心管中,加入0.5 mL 0.1%甲酸水溶液混匀,经0.2μm微孔膜过滤,供液相色谱串联质谱仪检测。

7.3测定

7.3.1 液相色谱条件

液相色谱条件如下:

a)色谱柱:C18150 mm×2.1 mm(内径)粒径3.5 μm或相当者;

b) 柱温:30℃;

c) 进样量:10 μL

d) 流动相:0.1%甲酸水溶液(A)0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱参见表1

e) 流速:0.2 mL/min

image.png

7.3.2质谱条件

质谱条件如下:

a) 离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI- )

b) 质谱扫描方式:多反应监测(MRM)

c) 雾化气、气帘气辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件参见附录B

d) 喷雾电压、去簇电压 、碰撞能量等参数应优化至最(zui)优灵敏度,参考条件参见附录B

7.3.3液相色谱-质谱/质谱检测

7.3.3.1定性测定

  在相同的实验条件下,样液中被测物的色谱峰保留时间与基质标准溶液一致;定性离子对的相对丰度与浓度相当的基质标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。

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7.3.3.2定量测定

  根据试样中被测物的含量,选取响应值适宜的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围,应稀释到合适浓度后分析。

  在上述仪器条件下,60种农药的保留时间参见表B.1,混合标准溶液的提取离子色谱图参见图C.1

7.4 空白试验

  除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

7.5 结果计算与表述

  按式(1)或仪器数据处理系统计算所测农药的残留含量,计算结果需扣除空白值。

image.png

式中:

X——试样中待测组分的含量,单位为微克每千克(μg/kg)

c——从基质标准曲线上得到的样液中分析物的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)

V——样品定容体积,单位为毫升(mL)

m——样品称样量,单位为克(g)

  计算结果保留整数位。

 

8测定低限和回收率

8.1测定低限

  本方法中氟虫腈测定低限为2μg/kg、其他59种农药的测定低限均为10μg/kg

8.2回收率

  苹果、桃子、大葱、西红柿、西兰花、菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃中60种农药的添加水平及回收率数据参见表D.1.D.2


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