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在环境水质痕量分析中,空白本底是最令人头疼的“隐形敌人”。当你在检测ppt级别的全氟化合物(PFAS)、ng/L级别的重金属、或者μg/L级别的有机污染物时,空白本底每高出0.01个吸光度、每多出一个微小的残留峰,都足以让“未检出”变成“假...
一、标准概述氟化物和溴化物是食品中需要重点监控的两种阴离子。氟化物过量摄入可能引起氟斑牙、氟骨症等健康问题;溴化物则常用于粮食仓储熏蒸和食品加工,其残留量同样受到严格管控。对于出口食品而言,各国对氟化物和溴化物的限量要求不尽相同,建立准确、高效的同步检测方法具有重要的现实意义。SN/T4041-2014《出口食品中氟化物、溴化物含量的测定离子色谱法》是由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的一项出入境检验检疫行业标准。该标准于2014年11月19日发布,2015年5月1...
岛津HS-10和HS-20系列顶空进样器,是气相色谱实验室里出镜率最高的顶空自动进样器之一。但高频率使用的另一面,是进样针堵塞这个“高频故障”的如影随形。不出峰、灵敏度骤降、压力报错——很多时候真凶就是那根被堵住的针。有HS-20用户反馈,仪器报错“进样针堵塞”,设置附加压力160.0kPa,显示压力只有126.6kPa。压力上不去,样品进不去,序列直接中断。别慌。进样针堵塞虽然烦人,但绝大多数情况可以通过正确的“急救”来挽救。下面这5个急救方案,按照从“轻”到“重”的顺序排...
在色谱分析中,定量重复性是衡量数据质量的黄金标准。根据国家标准,气相色谱仪的定量重复性要求为RSD不超过3%。然而,在实际工作中,进样的重复性并不是一件容易保证的事——有时误差可达平均值的10%~20%,甚至更多。当仪器的重复性不好时,极少是仪器本身的原因——更多情况下是细节和个人手法问题。在微升级的进样世界里,有5个隐藏变量往往被忽视,却足以让一组精心准备的数据毁于一旦。一、进样速度:快与慢之间的“歧视陷阱”进样速度是影响重复性的第一个隐藏变量——进样速度不一致,扎针快慢、...
一、标准概述吡啶类农药是一类含有吡啶杂环结构的有机化合物,因具有高效、低毒、对人和生物有良好的环境相容性等特点,被广泛用作稻谷和小麦的除草剂、杀菌剂和杀虫剂。其中,吡虫啉、啶虫脒等品种是全球用量最大的新烟碱类杀虫剂之一。然而,吡啶类农药的广泛使用也带来了残留风险,各国纷纷在GB2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中对其设定了严格的限量要求。GB23200.50-2016《食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》是由中华人民共和国国家卫...
一个被忽视的假设几乎所有色谱分析人员在使用针头过滤器时,都默认了一个前提:过滤只是把颗粒物“筛掉”,目标化合物会原封不动地穿过膜孔进入色谱系统。这个假设在多数情况下是成立的,但它并不总是成立。一项来自国内研究者的系统实验揭示了一个令人不安的事实:选取国内6家制造商的尼龙针头过滤器,使用甲醇和乙腈过滤后,所有6家制造商的滤器均检测到了可被洗脱的残留物峰;而不同制造商的聚醚砜滤器,对同一化合物的吸附程度存在显著差异。换句话说,那个被你用来“净化”样品的针头过滤器,本身可能正在向你...