GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第三法

更新时间:2024-03-29      点击次数:125

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中华人民共和国国家标准

GB 5009.26-2023

食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定

 

前言

  本标准代替GB5009.26-2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。

  本标准与GB 5009.26-2016相比,主要变化如下:

  ——增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱质谱/质谱法;

  ——增加了第二法QuEChERS气相色谱-质谱/质谱法;

  ——增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱-质谱/质谱法;

  ——删除了气相色谱-质谱法;

  ——修改了原第二法气相色谱-热能分析仪法为第四法;

  ——修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱热能分析仪法的检出限和定量限。

 

1范围

  本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定方法。

  本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺的测定。


第三法 水蒸气蒸馏-液相色谱-质谱/质谱法

 

16原理

  本法以N-二甲基亚硝胺-D6为内标,试样中加入内标,经水蒸气蒸馏,样品中的N-二甲基亚硝胺随着蒸气通过二氧甲烷吸收,液液萃取分离,采用液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS)测定,内标法定量。

 

17 试剂和材料

  除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

17.1 试剂

17.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

17.1.2浓硫酸( H2SO4):18.4 mol/L

17.1.3异辛烷(C8H18):色谱纯。

17.1.4甲醇(CH4O :色谱纯。

17.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)。

17.1.6 氯化钠(NaCl):优级纯。

17.1.7甲酸(HCOOH):色谱纯。

17.2试剂配制

17.2.1硫酸溶液(1+3):量取 30 mL浓硫酸,缓缓倒入90 mL冷水中,一边搅拌使得充分散热,冷却后小心混匀。

17.2.2 0.1%甲酸水溶液:吸取1mL甲酸至1L容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,临用现配。

17.3标准溶液配制

  3.4

 

18 仪器和设备

18.1 液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS):配APCI源。

18.2 其他同4.2~4.10

 

19分析步骤

19.1样品前处理

  5.1

19.2仪器参考条件

19.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱:C18[150 mm×4.6 mm(内径)×3.0μm(填料粒径)]或相当者。

b)柱温:40℃。

c)流速:0.6 mL/min

d)进样量:20 μL

e)流动相:A相:0.1%甲酸水,B相:甲醇,梯度洗脱程序见表4

                                             

19.2.2 质谱/质谱条件

a)电离模式:大气压化学 离子化源( APCI)。

b)检测方式:多反应监测。

c)电离电压:2.8 kV

d)接口温度:300℃。

eDL温度:200℃。

f)雾化气流量:3 L/min

g)离子源温度:280℃。

h)加热气流量:10 L/min

i)干燥气流量:10 L/min

j)监测离子对参数情况见表5

19.3标准曲线的制作

  N-二甲基亚硝胺标准系列工作溶液按浓度由低到高的顺序注入液相色谱质谱/质谱仪中进样分析,以N-二甲基亚硝胺的质量浓度为横坐标,以N-二甲基亚硝胺及其对应氘代同位素内标的峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。N-二甲基亚硝胺标准溶液的色谱图参见附录C中图C.1和图C.2

19.4试样溶液的测定

19.4.1 定性测定

  按照19.2所述条件测定试样和标准使用溶液,试样的质量色谱峰保留时间应与标准物质一致,允许偏差不超过±2.5%,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现且信噪比≥3,而且定性离子对的相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准使用溶液的相对丰度允许偏差不超过表6规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。

19.4.2定量测定

  将试样溶液注入液相色谱质谱/质谱仪中,得到N-二甲基亚硝胺的峰面积与对应同位素内标的峰面积的比值,根据标准曲线得到试样溶液中被测化合物的浓度。样液中N-二甲基亚硝胺的峰面积比值应在标准曲线的线性范围内;如果含量超过标准曲线范围,需调整称样量或定容体积重新检测,若调整定容体积,应调整内标的添加量,使最终定容后内标与标准曲线内标的质量浓度一致。

19.5空白试验

  用水代替试样,按19.119.2所述操作步骤进行,必要时,进行环境空白的测定。空白测定值需低于该方法的定量限的50%

 

20分析结果的表述

试样中N-二甲基亚硝胺含量按式(3)计算。

image.png

式中:

X——试样中N-二甲基亚硝胺的含量, 单位为微克每千克(μg/kg);

ρ——试样中N-二甲基亚硝胺色谱峰与对应内标物色谱峰的峰面积比值,经标准曲线求得的对应N-二甲基亚硝胺质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

ρ0——空白试验溶液中N-二甲基亚硝胺色谱峰与对应内标物色谱峰的峰面积比值,经标准曲线求得的对应N-二甲基亚硝胺质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

1000——换算系数;

V——试液最终定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果保留小数点后2位数字。

 

21精密度

  在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%

 

22 其他

22.1方法检测限

  称样量20 g,定容体积1.0 mL时,检出限为0.30 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg

22.2安全警示

  本试验所涉及的对人体可能造成危害的试剂包括有机溶剂(如乙腈、正己烷)等。试验人员有可能因接触这些物质而带来风险,因而,涉及这些物质的试验操作中应在通风橱内进行,并佩戴专业的防护工具(如手套、口罩等)。

  亚硝胺类化合物是强致癌物,试验结束后,随意丢弃这些物质可能会对人员及环境造成损害,同时,在处理不当时,试验用的N-二甲基亚硝胺标准品及过期标准物质也可能带来风险,因而,在试验过程中不得随意丟弃这些物质,应分别回收在密闭容器并保存在远离火源、通风良好的环境中。


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